mise à jour: 20/04/2012

Liste des travaux dirigés au choix (sessions du vendredi matin)

sauf mention contraire, chaque TD a une durée d' 1h30

AFM	Au cours de cette démonstration, nous allons décrire le fonctionnement d'un microscope AFM et évaluer ses possibilités ainsi que ses limitations. Nous verrons qu'il permet d'accéder à des informations physiques de la surface de l'échantillon telles que l'élasticité ou l'adhésion mais aussi à des informations électriques ou magnétiques. En fonction du temps disponible, nous effectuerons une cartographie de domaine électrique et/ou magnétique.
Analyse Chimique du micro au nano du MEB au MET	Les progrès dans le domaine des matériaux ne sont possibles que grâce au contrôle des microstructures, parfois à l’échelle nanométrique. Si les progrès de la microscopie électronique en balayage permettent une résolution nanométrique, la nature même de l’interaction électron-matière rend impossible l‘analyse chimique à l’échelle nanométrique. Il est alors nécessaire de faire appel à d’autres techniques dont la microscopie électronique en transmission (MET). En effet, par MET, il est possible de réaliser des analyses chimiques quantitatives à l’échelle nanométrique mais également des profils chimiques sur quelques centaines de nanomètres. La démarche globale du TD sera basée sur la comparaison des résultats obtenus pour un même échantillon observé au MEB et au MET, nous mettrons ainsi en évidence la complémentarité de ces deux techniques. A cet effet, les résultats de l’observation par MEB seront présentés par PowerPoint, mettant en évidence le besoin de recourir à une observation par MET. Après une présentation des différentes étapes nécessaires à la préparation d’un échantillon en vue de l’observation par MET, nous réaliserons l’étude pratique de ce dernier. Durant cette observation, une comparaison sera régulièrement faite avec les résultats MEB. Des analyses quantitatives ponctuelles, des profils, des cartographies X, et le traitement des données seront réalisés.
Biologie (cryo)	Les échantillons biologiques sont fortement hydratés. Les méthodes conventionnelles de préparation pour leur observation au MEB conventionnel nécessitent une fixation chimique suivie d’une déshydratation et d’une métallisation. Toutes ces méthodes introduisent des artefacts puisqu’elles consistent à éliminer l’eau en entraînant l’extraction de constituants cellulaires. Les méthodes cryogéniques ont été largement développées en MET pour remédier à ces artefacts introduits lors de la préparation des échantillons. Les nouvelles générations de MEB peuvent être équipées d’une platine cryogénique refroidie à l’azote liquide permettant l’observation directe de l’échantillon biologique à l’état congelé. Cette observation peut se faire par exemple après une cryofracture et une légère sublimation. Les volumes observés sont plus proches du vivant et les structures cellulaires internes sont mieux préservées. Un MEB-FEG permet de travailler à faible tension d’accélération (quelques kV) tout en gardant une résolution spatiale de l’ordre du nanomètre préservant ainsi l’échantillon biologique. Le MEB-FEG en mode cryogénique a l’avantage par rapport au MET de réduire les étapes de préparation (gain de temps) et d’obtenir des champs d’observation plus larges. Le TD proposé permettra de voir la mise en œuvre d’un type de préparation cryogénique de l’échantillon biologique et son introduction directement dans la chambre d’observation du MEB-FEG équipé d’une platine refroidie à l’azote liquide où il sera observé et photographié. Les différents types de cryofixations et de cryopréparations pour les échantillons biologiques seront abordés (avantages et inconvénients).
Cartographie spectrale EDS	Les cartographies EDS sont des images en couleur ou éventuellement en niveaux de gris, permettant de mettre en évidence la répartition des éléments composant un échantillon. Après un rapide descriptif des paramètres d'acquisition mis en jeu, des exemples d'application mettront en évidence les différents types de cartographies qu'il est possible de réaliser (cartographies en régions d'intérêt et cartographies semi-quantitatives). Ce TD mettra un accent particulier sur l'acquisition des images spectrales ainsi que leur traitement ultérieur. Quelles sont les données qui peuvent être extraites d'une cartographie spectrale? Quelles sont les limitations de cette technique? Des réponses seront apportées au travers d'exemples pratiques.
Cathodoluminescence	Ce TD se déroulera sur un microscope de type FEG équipé d’un système de cathodoluminescence (CL) adapté à la détection des photons dans la gamme spectrale 250-1000 nm. Nous observerons deux échantillons semi-conducteurs assez différents l’un de l’autre: le premier contient des boîtes quantiques de GaN et des couches épitaxiées d’AlGaN, tandis que le second est simplement constitué de nanobaguettes (nanorods) de ZnO.    Après avoir décrit le système de collecte/détection et la formation de l’image CL, nous montrerons que l’influence de la tension d’accélération du faisceau sur les spectres CL ainsi que sur les images polychromatiques et monochromatiques dépend de l’échantillon étudié. Ceci illustrera le fait que la structure électronique de l’échantillon intervient de façon primordiale dans le signal CL collecté.
Diffraction des RX	La diffraction des rayons X s’avère être un outil complémentaire de la microscopie électronique qu’elle soit à balayage ou à transmission. La diffraction sur poudre permet l’identification de phase cristalline et leur quantification, cette technique est maintenant couramment utilisée dans l’industrie. Plus spécifique, l‘analyse sur monocristal permet d’élucider la structure cristalline de composés, complétant ainsi les observations faites au MET. Lors de ce TD, qui reposera sur la plateforme de diffraction X de l’Université de Lille 1, des exemples d’application seront décrits.
EBSD (réservé niveau 1) (identique au TD dispensé en niveau 2)	L'EBSD, technique en constante expansion depuis plus de 15 ans a atteint une certaine maturité depuis quelques temps tout en continuant à évoluer (logiciel, équipement et développements associés : intégration multi-analyses, haute résolution). Au cours du TD nous présenterons l'ensemble d'un système tant à l'extérieur qu'à l'intérieur de la chambre ainsi que les différents détecteurs associés possibles. Puis nous définirons les éléments nécessaires minimaux à l'indexation d'une ou plusieurs phases et à l'acquisition des données. Ensuite nous réaliserons une ou des acquisitions caractéristiques de courtes durées. Enfin, nous réaliserons avec ces données quelques analyses à l'aide de différentes représentations possibles (cartes, graphes, figures de pôles, joints de grains, etc.) et exploiterons ces données succinctement.
Echantillons fragiles et isolants	L’observation et la microanalyse de ces matériaux dans un MEB présentent des caractéristiques liées à leurs propriétés : effet de charge, détérioration sous le faisceau, manque de contraste, etc. Quelques échantillons représentatifs (polymères, matériaux composites, papier, etc.) seront observés lors de cette séance, afin d’attirer l’attention des stagiaires sur leurs particularités, et les limitations résultantes. L’incidence de paramètres tels que la pression dans la chambre du microscope, le type de détecteur et la tension d'accélération sera commentée. On montrera aussi les avantages apportés par les microscopes à pression variable ou à chambre environnementale.
Echantillons stratifiés	Ce TD a pour but de montrer les possibilités et les limites de cet outil d’analyse dédié à la détermination de la composition et de l’épaisseur massique des échantillons hétérogènes en profondeur. Développée au début des années 1990, cette méthode d’analyse des échantillons stratifiés a été adaptée des modèles F(r.z) définis initialement pour les échantillons homogènes en composition. Le principe consiste à mesurer, à différentes tensions d'accélération des électrons, l'intensité du signal caractéristique des éléments présents dans les différentes couches et le substrat. Les Kratio (Ix/Istd) ainsi obtenus sont ensuite introduits dans le logiciel spécifique StratagemTM afin de calculer la composition et l'épaisseur de(s) la couche(s). Seront présentées les spécificités de l’analyse X des échantillons stratifiés (sensibilité à la surface, analyse de couches enterrées, analyse d’un même élément avec plusieurs raies caractéristiques.)
EDS sur MEB à Pression Contrôlée	L’introduction du gaz affecte la résolution en microanalyse X par l’apparition de signaux parasites issus de la contribution de zones autres que celle qu'on souhaite analyser. Cette interaction électrons-gaz va se traduire principalement par trois effets qui sont : - un élargissement du faisceau appelé " beam skirt " qui va induire une perte de résolution spatiale. - une excitation du gaz qui va générer une émission d'électrons et de photons X - un effet d’absorption des photons émis lors de l’interaction électron-gaz due à la présence du gaz. L’objectif de ce TD est de mettre en évidence les différents effets induits par l’introduction du gaz dans la chambre du microscope en particulier :     - Etude de la perte de résolution spatiale.     - Etude de la contribution atmosphérique.     - Discussion des effets     - Proposition de solutions
Essais Mécaniques in situ	La science des matériaux, qui s·attache en particulier à l·étude des relations entre propriétés, (micro)structure et élaboration-transformation des matériaux, est au c·ur des évolutions technologiques actuelles ; elle a pour principal objectif de répondre aux questions soulevées par la demande d·une fonctionnalisation de plus en plus poussée, ce qui se traduit par la recherche de matériaux plus performants, plus durables, parfois multifonctionnels, et devant avoir de bonnes aptitudes à la transformation et à la recyclabilité. La caractérisation des propriétés chimiques, physiques et mécaniques des matériaux aux échelles nano, micro et mésoscopiques s·inscrit dans ce contexte ; le MEB et ses principales techniques associées en est un des outils les plus importants, grâce notamment aux évolutions technologiques majeures de ces dernières années portant entre autre sur les microscopies à émission de champ, à double colonne, ionique et électronique, ou encore à pression variable, ainsi que sur la technique EBSD et le développement de nombreuses techniques in situ permettant la caractérisation microstructurale des matériaux dans un environnement d·usage ou de transformation (voir sur le site du GN-MEBA les résumés des exposés sur le thème " Microscopie Electronique à Balayage et essais in situ " lors des journées thématiques des 3 et 4 juin 2010 à Nancy). Le TD " Essais in situ " portera sur la caractérisation microstructurale d·un matériau métallique lors de sa sollicitation mécanique en traction ; l·objectif est de montrer comment de tels essais peuvent contribuer à une meilleure compréhension des propriétés mécaniques des matériaux grâce à l·étude de leur comportement à l·échelle locale. Deux techniques associées pourront être utilisées, la microextensométrie (microgrilles) et la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) qui permettent respectivement de mesurer localement les champs de déformation et les orientations cristallographiques ; ces techniques permettent notamment utilisées d·analyser les mécanismes physiques de déformation et d·endommagement à l·échelle fine des matériaux, de caractériser les conditions mécaniques locales de leur activation ou encore de déterminer les lois de comportement locales. Ce TD s·attachera plus particulièrement à décrire les caractéristiques spécifiques d·un dispositif d·essai mécanique in situ et son implantation dans le MEB, à réaliser un essai de traction in situ (éventuellement de compression ou de flexion selon les centres d·intérêt déclarés des stagiaires) afin d·observer l·apparition puis l·évolution des mécanismes de déformation à l·échelle locale et à acquérir les images MEB représentatives (SE ou BSE) à différents stades de la déformation plastique, notamment au travers du suivi de l·évolution du marqueur local de la déformation (microgrille) ou de la microstructure cristallographique (EBSD).
MEB-FIB (réservé niveau 1) (identique au TD dispensé en niveau 2)	Commercialisés dans les années 1980 pour répondre aux besoins de l’industrie des semi-conducteurs (analyse de défauts et modification des circuits intégrés), les MEB-FIB sont actuellement utilisés dans différents domaines des matériaux, en recherche et développement. Cet équipement combine un faisceau d’électrons hautement résolu et un faisceau d'ions focalisé (FIB) à haute brillance qui utilise une source d’ions à métal liquide de gallium. L’usinage par faisceau d’ions est donc contrôlé en temps réel grâce à l’imagerie électronique, et la zone usinée est localisée avec précision. Le MEB-FIB est souvent équipé de micromanipulateurs, permettant la manipulation d’objets, et d’un système d’injection de gaz de natures différentes. Le MEB-FIB est une véritable plate-forme expérimentale permettant, à une échelle nanométrique, des dépôt localisés sous faisceau d’ions et d’électrons (dépôt CVD), des usinages et gravures ioniques, la succession d’abrasions ioniques et d’acquisitions d’image ou cartographie X ou EBSD permettant la reconstruction 3D du volume de matière abrasé. Ce TD permettra aux stagiaires de découvrir les différentes potentialités de cet équipement.
MEB à Pression Contrôlée (priorité niveau 1)	Dans un microscope à pression contrôlée, il existe différents types de détecteurs : - Le détecteur d’électrons rétrodiffusés dont le fonctionnement ne tient pas compte des interactions électrons-gaz - Les détecteurs que l’on peut qualifier de type pseudo-secondaire comme le détecteur à amplification gazeuse, développé et employé dans le microscope environnemental (ESEM), le détecteur à courant échantillon et le détecteur VPSE qui sont principalement utilisés dans les microscopes électroniques à balayage du type VPSEM, CPSEM et Low Vacuum SEM). Ces détecteurs, dans leur principe de fonctionnement, vont dépendre de l’interaction gaz-électrons. L’opérateur dispose donc en plus des paramètres classiques (choix de la tension d•accélération, de la distance de travail, taille de sonde) d’un paramètre supplémentaire qui est la pression. L’objectif de TD est l’étude de l’influence de l’interaction électrons-gaz sur le fonctionnement des différents détecteurs en présence de gaz dans la chambre d’analyse. Ainsi, seront traités l’ajustement de la pression de consigne pour l’élimination des phénomènes de charges, les différences entre l’imagerie avec le détecteur d’électrons rétrodiffusés et l’imagerie avec le détecteur de pseudo-secondaires pour l’observation d’échantillons isolants et faiblement hydratés, l’influence de la nature du gaz.
MEB-STEM	Ce TD a pour but de présenter les potentialités d'avoir un détecteur STEM (Scanning Transmission Electron Microscope) dans un MEB. Ce détecteur dédié permet de réaliser des images en transmission. Suivant les modèles existant, nous pourrons montrer l'obtention d'une image en champ clair correspondant à une image en électrons transmis direct et en champ sombre correspondant cette fois-ci aux électrons transmis mais diffusés. Cette imagerie en transmission, réalisée dans un MEB, est une image à « basse tension » (de quelques kV à 30kV) par rapport à une image en transmission dans un MET (>100kV). Une discussion sur les contrastes sera abordée. Observer un échantillon mince par STEM-MEB peut aussi conduire à mener des analyses chimiques avec une résolution spatiale améliorée. Ce TD sera construit autour de l'observation de quelques échantillons permettant d'aborder ces différents points.
MEB de table	Quelques potentialités concernant ces microscopes seront présentés sur différents équipements disponibles.
MET - Tomographie	La tomographie permet de reconstruire le volume d’un objet ainsi que sa structure interne à partir d’une série d’images inclinées acquises en MET. Lors de ce TD, nous aborderons les trois aspects fondamentaux de la tomographie : l’acquisition des images, la reconstruction du volume de l’objet à partir des images acquises (alignement des images, algorithme) ainsi que la visualisation et manipulation des volumes reconstruits.
Métallisation	Dans ce TD seront tout d'abord rappelés les artéfacts d'imagerie et d'analyse liés à l'observation d'échantillons non conducteurs dans un MEB. Il sera ensuite discuté de l'utilité de la métallisation. Les différentes techniques de métallisation d'échantillons seront présentées : dépôts de carbone par tresses ou crayons, évaporation sous vide par effet Joule ou par canon à électrons, pulvérisation cathodique (sputtering), pulvérisation magnétron, pulvérisation par canons à ions. Il sera aussi discuté du choix des matériaux déposables, de l'épaisseur à déposer et de la mesure de cette épaisseur de dépôt... Le TD se terminera par la réalisation de dépôts par différentes techniques.
Microfluorescence X pour MEB	Lors de ce TD au choix, une description physique d’un système de microfluorescence X installé dans un MEB sera faite, en particulier son optique : tube à rayons X, polycapillaire et alignement. Puis nous comparerons la microfluoX à l’analyse EDS : sur un ou deux échantillons, la même zone sera analysée avec les deux techniques et le traitement quantitatif des spectres sera effectué. Nous illustrerons ainsi les possibilités spécifiques du système, notamment en ce qui concerne la détection et l’analyse de traces.
Simulation de Monte-Carlo	On utilisera deux approches différentes pour simuler les trajectoires électroniques dans la matière et les émissions résultant des interactions entre les électrons incidents et les atomes de la cible. Une approche simplifiée appliquée à des cibles massives homogènes permettra d'appréhender très rapidement un certain nombre de grandeurs régissant la microscopie à balayage analytique: parcours et pénétration des électrons, volume d'interaction, propriétés angulaires et énergétiques des électrons rétrodiffusés, distribution en profondeur du rayonnement X engendré, absorption de ce rayonnement, influence des paramètres opératoires sur ces grandeurs. Une approche plus évoluée, basée sur un traitement statistique des interactions individuelles, sera mise en œuvre pour simuler les émissions provenant d'échantillons massifs hétérogènes (stratifiés, multiphasés,…), ainsi que d'échantillons minces.
Stéréo 3D - reconstruction de surface	Après un rappel du principe général de la reconstruction 3D de surface à partir d'images stéréoscopiques acquises au MEB, les divers aspects pratiques de la mise en œuvre de cette méthode seront abordés. En particulier,  les considérations relatives au choix des paramètres et réglages expérimentaux du MEB seront exposées. Divers exemples de reconstruction 3D illustreront l'influence de ces réglages et permettront par ailleurs d'appréhender les paramètres de traitement de  l'algorithme de reconstruction.
STM 4 pointes sous MEB (3h)	Le microscope Nanoprobe réunit dans un même environnement ultra-vide, deux techniques d'analyse complémentaires pour les nanotechnologies : - un microscope électronique à balayage (MEB) qui permet de localiser un objet de taille nanométrique sur un échantillon macroscopique; - quatre électrodes en forme de pointes que l'on peut approcher avec une précision de l'ordre du nanomètre près de cet objet. Les pointes sont conçues pour caractériser la structure de ce nano-objet à l'échelle atomique, par microscopie à effet tunnel (STM), ainsi que pour le caractériser électriquement, par contact. Nous proposons, dans ce TD de 3h, de montrer les capacités du Nanoprobe pour localiser, imager, connecter et caractériser un échantillon à l'échelle du nanomètre. Les avantages, mais aussi les contraintes d'une telle technique seront soulevés à travers des exemples choisis.
Tof-SIMS	Le ToF-SIMS peut être utilisé comme une technique complémentaire de la mircroanalyse EDS, dans la mesure où l’on détecte ici, avec une grande sensibilité, l’ensemble des éléments du tableau périodique (hydrogène et isotopes inclus). En mode imagerie, on peut obtenir une cartographie chimique des premières couches atomiques des matériaux, avec une résolution latérale de 100 nm. Par ailleurs, en combinant deux faisceaux ioniques pulsés, on réalise alors des profils de composition en profondeur. La résolution en z pouvant atteindre une dizaine d'angström, on accède alors à des informations parfois inaccessibles en microscopie électronique à balayage limitée par sa poire de diffusion. Lors de ce TD, les 3 modes d’analyses utilisés en ToF-SIMS seront abordés, à savoir : spectroscopie, imagerie, et profil de composition en profondeur. Des applications sur des matériaux organiques et inorganiques seront proposées.
WDS	Les interactions électrons-matière intervenant dans un microscope électronique génèrent l’émission de rayons X caractéristiques des transitions électroniques de l’atome émetteur. Sur la plupart des MEB et des MET, la détection de ces rayonnements est effectuée par spectroscopie de rayons X par dispersion d’énergie (détecteur EDS : Energy Dispersive X-ray Spectroscopy). Cependant, les microsondes électroniques, ainsi que certains MEB, utilisent la spectroscopie par dispersion de longueur d’onde (Wavelength Dispersive X-ray Spectroscopy) pour les différents avantages qu'elle présente, en termes de résolution spectrale notamment. Au cours de ce TD, nous aborderons les différents aspects de l’analyse WDS, que nous illustrerons par des applications pratiques.