Microscopie environnementale à haute température : de l'intérêt d'une approche in situ en temps réel pour la compréhension des phénomènes de frittage et d'oxydation de films minces

L. Joly-Pottuz, P. Steyer, G. Thollet, A. Bogner

Université de Lyon, INSA de Lyon, MATEIS, UMR CNRS 5510, 7 avenue Jean Capelle, 69621 Villeurbanne Cedex

L'observation d'échantillons à hautes températures dans un ESEM propose aujourd'hui des perspectives très intéressantes pour une meilleure compréhension du comportement des matériaux, et pour une amélioration de leur synthèse en vue de prolonger leur durée de vie.

Le premier aspect se rapporte aux matériaux céramiques. Leurs propriétés sont directement liées à la phase d'élaboration, et principalement au frittage. Le frittage se produit à très hautes températures (au dessus de 1000°C) et jusqu'à présent il n'était possible d'aborder les phénomènes de frittage qu'au travers d'observations de matériaux déjà frittés. L'utilisation de l'ESEM permet de suivre durant le chauffage l'évolution de l'échantillon (formation de cou entre les grains de céramiques, grossissement des grains…). Le problème majeur de ce type d'observations est la perte de contraste au dessus de 1000°C due à l'émission d'électrons thermoélectroniques par l'échantillon et le porte échantillon. Pour pallier à ce problème, cette émission indésirable a été limitée par l'emploi d'un porte échantillon en platine, métal dont le travail de sortie des électrons est élevé.

Le second aspect concerne l'étude de l'oxydation de revêtements durs déposés par procédé PVD et développés pour les outils de coupe. Les mesures conventionnelles de résistance thermiques sont menées en thermobalance. On obtient alors une analyse quantitative intéressante, mais dénuée d'informations relatives au mécanisme de dégradation. Ces informations sont en revanche accessibles grâce à l'emploi de l'ESEM à chaud, pour lequel la chambre du microscope se comporte comme un microréacteur, au sein duquel les réactions se déroulent en temps réel. L'évolution des revêtements dans les conditions extrêmes de leur future utilisation sont ainsi simulées. Il est alors possible de comprendre les mécanismes d'oxydation, et ensuite d'optimiser les films pour améliorer leur durée de vie.

Cette présentation développera les résultats obtenus lors de ces deux études en mettant l'accent sur les points critiques de ces observations ainsi que sur l'apport de ce type d'expériences sur l'étude plus générale des matériaux.