Auteur Sujet: EDS et temps d'acquisition, charges, état de surface...  (Lu 4241 fois)

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EDS et temps d'acquisition, charges, état de surface...
« le: mars 25, 2014, 06:07:12 am »
17-12-2009
Je voulais tout d'abord remercier toute l'équipe qui a permis la bonne organisation des journées pédagogiques des 3 et 4 décembre derniers.
J'ai quelques questions suite à ces rencontres.

1. J'ai cru comprendre qu' en analyse EDS les temps d'acquisition étaient de quelques minutes et qu'il ne fallait pas aller au delà car le critère (ki au carré) se dégradait. Est ce général et dû à la stabilité électronique de la chaine de comptage ou est ce dû au fait que sur les échantillons isolants se chargent progressivement et que la limite Duane Hunt se déplace au cours du temps comme l'a montré Jacques Cazaux ? En gros sur un échantillon conducteur puis je compter pendant 1 heure en EDS pour rechercher des traces par exemple sans problème (avec un DT raisonnable bien sur, inférieur à 30%) ?

2. Pour les problèmes de charge est ce que chauffer l'échantillon (quand c'est possible) ne permettrait pas de résoudre une partie des problèmes. Je pense à un chauffage par porte échantillon chauffant pour les MEBs ou avec un laser (rouge ou vert ?) à travers un hublot pour les Auger qui n'ont pas de photomultiplicateur et donc qui ne craignent pas la lumière (channeltron) ? Pour les matériaux grands gaps j'avais même penser à un éclairage par lampe UV Helium 20 à 40 eV (pour générer des paires électrons trous et non plus seulement pour chauffer) mais Jacques Cazaux m'a dit que celà ne serait pas assez efficace et celà détruirait l'échantillon, y a t'il eu des essais dans ce sens ?

3. Il me semble que le polissage des surfaces entraînent un tartinage des élements (dépend bien sur du type d'échantillon) visible par Auger ou par EDS basse énergie, le polissage n'entraine t'il pas des effets néfastes pire que les problèmes de rugosité de surface ?

Cordialement
Frédéric Wyczisk
<frederic.wyczisk@thalesgroup.com>


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Re : EDS et temps d'acquisition, charges, état de surface...
« Réponse #1 le: mars 25, 2014, 06:07:38 am »
Le temps d'acquisition en MEB-EDS peut être limité pour plusieurs raisons :
- principalement (et sur tout échantillon) par la stabilité de l'instrument et en particulier par les variations de l'intensité électronique
- on risque aussi une dérive de la sonde qui peut être catastrophique pour l'analyse de phases de petites dimensions... en général il ne faut pas exagérer ce phénomène et des comptages de quelques centaines de sec sont tout à fait possibles (
- l'échantillon s'il est isolant ou peu conducteur peut effectivement se charger progressivement et modifier le spectre (voir présentation de F. Brisset) dans le cas des verres il y a en plus la migration des ions alcalins... sur un ech conducteur compter une heure, pourquoi pas si la phase est suffisamment grande pour limiter les effets de dérive... mais attention aux dérives de courant rendant difficile la comparaison avec un spectre étalon...
 
Là, je ne sais pas... à une époque j'ai tenté de chauffer l'échantillon mais c'était pour limiter la contamination en carbone...
 
il est prouvé que le polissage et le nettoyage peuvent modifier la composition de surface par pollution... il faut être prudent mais en général le risque est faible (en cas d'analyse de l'Al ne pas polir à l'alumine, idem pour le C et le diamant...) tout dépendra aussi de la dureté des matériaux constituants l'échantillon, un métal mou peut effectivement "baver" et ça sera d'autant plus problématique que la tension sera faible (ou que l'absorption élevée...)
(Réponses de J.Ruste)