Auteur Sujet: Préparations d'échantillons et phénomènes de charges  (Lu 5426 fois)

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oknoy

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Préparations d'échantillons et phénomènes de charges
« le: octobre 07, 2015, 02:53:14 pm »
Bonjour,

Je suis amené à observer régulièrement des échantillons de types roches, sédiments, poudres... avec un MEB FEG (HV). Je suis souvent confronté à des phénomènes de charges de ces échantillons que je n'arrive pas à éliminer, et ce, malgré une métallisation poussée (plusieurs minutes!) des échantillons par pulvérisation à l'Au-Pd. Les grosses particules chargent particulièrement dès le départ, ce que la métallisation n'améliore pas.

En détection SE-In Lens, ces charges sont particulièrement gênantes, et ne permettent pas d'obtenir des images correctes.

Comment préparez-vous généralement ces échantillons ? Y-a-t-il un moyen d'éliminer totalement ces charges ?

Merci de vos expériences.

« Modifié: octobre 07, 2015, 03:00:00 pm par oknoy »

suzanne.jacomet

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Re : Préparations d'échantillons et phénomènes de charges
« Réponse #1 le: octobre 29, 2015, 04:38:20 pm »
Bonjour
Est ce que vous faites un contact (gouttes de laque au carbone par exemple sur le côté de vos particules) qui fasse un lien entre la surface que vous observez et le plot sur lequel sont collés vos échantillons?
S'il n'y a pas de contact, les charges ne s'évacuent pas.
Pour observer des matériaux non conducteurs, c'est ce que l'on fait au labo; on travaille aussi à 1 KV ou 3KV avec un petit diaphragme pour avoir peu de courant.
Bon courage!

oknoy

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Re : Préparations d'échantillons et phénomènes de charges
« Réponse #2 le: octobre 30, 2015, 02:06:12 pm »
Merci Suzanne pour votre réponse.

Non effectivement je ne fais pas le contact avec une laque carbone. Je dépose directement la poudre sur du scotch Carbone, puis j'enlève le surplus et je métallise. La partie supérieure seulement des grains étant rendue conductrice, je conçois bien que les charges ne peuvent s'écouler si le contact n'est pas réalisé. Mais l'utilisation d'une laque ne risque-t-elle pas de masquer une partie de la morphologie du grain ? (sur les côtés notamment).

En ce qui concerne la tension d'accélération, travailler à basse HT (1kv-5kV)  n'amplifie-t-il pas  au contraire le phénomène de charge ? Et ne perd-t-on pas en résolution ?

Cordialement.
Merci.

suzanne.jacomet

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Re : Préparations d'échantillons et phénomènes de charges
« Réponse #3 le: novembre 02, 2015, 10:22:33 am »
Bonjour
Voici 2 images prises en in lens à 3KV d'échantillons  métallisés avec une cible platine, le "grain" est déposé sur une goutte de laque carbone et un contact est fait sur le côté. Il y a toujours assez de matière pour voir la micro structure, si celle-ci n'est pas homogène, je conçois que ça peut être géant. Si les grains sont très fins, il est impossible de déposer une goutte de laque sur le côté, le seul fait d’être dans la "laque carbone" suffit en général pour faire contact, il y a de temps en temps des effets de charge tout de même.