Etude des mécanismes de recristallisation par couplage EBSD/Platine chauffante in situ. Applications: alliages de Zirconium et deTantale

S. JACOMET; N. BOZZOLO; R. LOGE; A. LE FLOC'H

CEMEF, Mines-Paristech, Sophia Antipolis

Afin de caractériser les évolutions microstructurales qui conduisent à la recristallisation, , on réalise des mesures EBSD sur un échantillon initialement écroui, auquel on fait subir des traitements thermiques successifs de brève durée, directement dans la chambre du microscope électronique, sous haut vide. La montée en température et le refroidissement sont très rapides (environ 100°C.s-1). Entre chaque période de chauffage, l'échantillon est ramené à température ambiante et on effectue une cartographie EBSD sur la zone d'intérêt.

La platine chauffante a été conçue et réalisée au CEMEF, elle est montée dans la chambre d'un MEB XL30 FEI équipé d'un système EBSD TSL. Ce dispositif expérimental permet d'atteindre des températures de recuit jusqu'à 1200 °C.

Cette technique a été utilisée pour comprendre et modéliser la recristallisation d'échantillons issus d'une barre de Zy4-ß-trempée puis filée à 685°C. La température de recuit choisie est de 750°C. On assiste simultanément à l'apparition et à la croissance de grains équiaxes jusqu'à 6µm de diamètre dans certaines zones, tout en conservant par ailleurs des amas lamellaires très stables de la structure déformée. Ce mécanisme a été intégré dans un modèle permettant de prévoir la fraction du volume recristallisé.

La recristallisation du Tantale a également été étudiée par cette technique. Nous avons notamment pu vérifier que la vitesse de recristallisation dépend non seulement du taux d'écrouissage macroscopique (en comparant des échantillons initialement plus ou moins écrouis), mais également du taux d'écrouissage local (mécanismes et cinétiques de recristallisation différents d'un grain à l'autre au sein d'un même échantillon).