Suivi in situ du frittage d'une céramique par MEBE à 1400°C

 

Johann RAVAUX, Laurent CLAPAREDE, Renaud PODOR, Nicolas CLAVIER et Nicolas DACHEUX

Laboratoire de Microscopies Environnementales - Institut de Chimie Séparative de Marcoule (UMR 5257)

L'étude des processus de frittage des céramiques est généralement menée à froid, sur des échantillons préalablement portés à haute température selon un cycle thermique pré-établi. Cette technique laborieuse nécessite l'exploitation de nombreux échantillons, dont les résultats d'analyse conduisent à la proposition d'un mécanisme de frittage.

L'utilisation d'une platine chauffante couplée au microscope électronique à balayage environnemental permet l'observation directe de l'évolution morphologique d'un échantillon, jusqu'à une température de 1500°C, et constitue un outil d'étude complémentaire intéressant.

Dans le cas présent, l'étude directe du frittage de CeO2 a été menée directement dans la chambre du microscope à T=1400°C. Une première partie de l'exposé sera dédiée à la procédure d'obtention des images obtenues à haute température et à l'influence des différents paramètres-machine (difficulté du contrôle de la température, pression de gaz, nature du gaz, taille de spot, polarisation échantillon, polarisation du bouclier thermique, …). Les images obtenues seront présentées et discutées en fonction de la connaissance des mécanismes de frittage de ce matériau et comparées avec des informations obtenues par d'autres techniques.