Récentes avancées dans les techniques de caractérisation de la microstructure des polymères

A. Bogner, K. Masenelli, P. Jornsanoh, G. Thollet, C. Gauthier

Laboratoire MATEIS UMR CNRS 5510, INSA-Lyon, 7 avenue Jean Capelle, 69621 Villeurbanne

Cette communication a pour objet les récents développements dans le domaine de la caractérisation des polymères par microscopie électronique environnementale. Nous présenterons en particulier le mode d'imagerie wet-STEM, appliqué notamment à l'observation de particules submicroniques dans l'eau, ainsi que la tomographie électronique STEM pour l'étude tridimensionnelle de la structure de matériaux hétérogènes.
  
1. La microscopie environnementale
Les microscopes électroniques à pression contrôlée ont pour particularité de tolérer un environnement gazeux autour de l'échantillon. Ce gaz est de nature et de pression variable, et peut jouer un rôle thermodynamique autant que d'imagerie (amplificateur de signal).
Parmi cette famille de microscopes, l'ESEM permet de travailler à des pressions plus élevées, de sorte par exemple à se placer au dessus de la pression de vapeur saturante de l'eau. Il permet ainsi l'observation d'objets isolants non métallisés, hydratés dans leur état natif, et le suivi d'évolutions microstructurales in situ, à des échelles nanométrique à micrométrique.
   
2. Nouveaux développements en ESEM
Ce type d'équipement montre de nombreux intérêts pour l'étude des polymères. Il a ainsi inspiré au laboratoire MATEIS plusieurs développements techniques, au cours des thèses de A. Bogner et P.Jornsanoh.
Dans cette présentation, un accent particulier sera mis sur le développement et l'optimisation du mode STEM en SEM, basé sur la collection des électrons transmis dans un microscope électronique à balayage [1]. Quelques exemples de développements mettant à profit les atouts de la microscopie environnementale et du mode STEM seront ensuite présentés: mode d'imagerie wet-STEM pour la caractérisation de nano-objets en suspension [1-4], porte-objet de tomographie en STEM permettant la reconstruction tridimensionnelle de la structure de matériaux à l'échelle de la dizaine de nm [5,6], platine de traction in situ pour l'étude de mécanismes d'endommagement [7].

Références
[1] A. Bogner, P.-H. Jouneau, G. Thollet, D. Basset, C. Gauthier, Micron 38 (2007) 390-401 (Review article)
[2] A. Bogner, G. Thollet, D. Basset, P.-H. Jouneau, C. Gauthier, Ultramicroscopy 104 (2005) 290-301
[3] M. do Amaral, A. Bogner, C. Gauthier, G. Thollet, P.-H. Jouneau, J.-Y. Cavaillé, J. M. Asua, Macromol. Rapid. Comm. 26 (2005) 365-368
[4] A. Bogner, A. Guimarães, R. C.O. Guimarães, A. M. Santos, G. Thollet, P.-H. Jouneau, C.Gauthier, Journal of Colloid and Polymer Science (accepted)
[5] P. Jornsanoh, G. Thollet, K. Masenelli-Varlot, C.Gauthier, FR Patent 06-09-708 (2006)
[6] P. Jornsanoh, Congrès de la Société Françaises des Microscopies SFµ (2007), Grenoble (France)
[7] P. Jornsanoh, European Polymer Congress EPF (2007), Portoroz (Slovenia)