Spectrométrie Raman et de cathodoluminescence couplées sur MEB

A. JAMBON et O. BOUDOUMA
UPMC, Institut des Sciences de la Terre, UMR 7193, 4 place Jussieu, 75005 Paris.
albert.jambon@upmc.fr
   

Dans le domaine des Sciences de la Terre, le microscope électronique à balayage (MEB) est devenu un outil indispensable à l'étude des roches. Les détecteurs classiques (électrons secondaires, rétro diffusés, R.X., cathodoluminescence), largement utilisés dans ce domaine, permettent la plupart du temps de répondre aux problèmes posés lors de la caractérisation des phases minérales. Cependant, dans certains cas et surtout quand il s'agit de la structure cristalline des phases, cette réponse reste incomplète et nécessite l'utilisation de techniques éloignées de celle du MEB (spectrométrie Raman, spectrométrie I.R., Diffraction de R.X…).

L'intégration d'un système Raman sur un MEB peut combler cette carence et permet ainsi d'accéder aux informations sur la structure des phases. Nous avons monté un système Raman sur notre MEB en le couplant avec le dispositif de catholuminescence. Ce dispositif comprend un miroir parabolique rétractable qu'on peut insérer entre l'échantillon et la pièce polaire. Le miroir est percé d'un trou de 2 mm de diamètre qui permet aux électrons de traverser et d'exciter l'échantillon. Le signal de luminescence émis est dirigé vers un spectromètre équipé de réseaux dispersifs (300 à 1800 traits/mm) et d'une camera CCD.

Par un jeu de miroirs à 45 degré et un boîtier Raman (optique de Jobin YVON) un faisceau laser (532nm) peut être focalisé sur l'échantillon grâce au miroir parabolique, le signal Raman émis est redirigé, à travers une fibre optique, vers un spectromètre. Le laser, le signal Raman et la cathodoluminescence empruntent le même chemin. On peut basculer du Raman vers la catholuminescence grâce à un système de commutation mettant en jeu des miroirs à 45 degré. L'asservissement de la platine du MEB permet sans dispositif supplémentaire d'effectuer une cartographie Raman hyperspectrale. Une carte d'intensité peut être visualisée en sélectionnant une zone d'intérêt du spectre.