Cartographies d’orientations cristallines obtenues par série d’image ionique 

C. Langlois¹, H. Yuan¹, T. Douillard¹, B. Van de Moortele², A. Descamps-Mandine³, N.P. Blanchard⁴, T. Epicier¹

1. Laboratoire MATEIS, INSA de Lyon, 7 av. Capelle, 69100 Villeurbanne
2. Laboratoire de Géologie de Lyon, Ecole Normale Supérieure de Lyon, 46 allée d’Italie, 69364 Lyon
3. Institut des Nanotechnologies de Lyon, INSA de Lyon, 7 av. Capelle, 69100 Villeurbanne
4. Institut Lumière Matière, Univ. Claude Bernard Lyon 1, 43 bd du 11 Nov. 1918, 69100 Villeurbanne

Obtenir des cartographies d’orientation cristalline sur une zone d’un échantillon polycristallin est crucial en science des matériaux. Ces cartographies permettent d’avoir des informations par exemple sur la texture cristallographique dans le matériau ainsi que sur la présence de contraintes dans les grains, ce qui est très important pour comprendre les propriétés du matériau [1,2].

Actuellement, ces cartographies sont obtenues par Electron Back Scattered Diffraction (EBSD), ce qui nécessite l’installation d’une caméra supplémentaire dans le microscope à balayage. De plus, la géométrie d’acquisition est complexe (platine tiltée à ~70°), ce qui décroît la résolution spatiale perpendiculairement à l’axe de tilt. Les grandes directions de recherche en EBSD portent d’une part sur la vitesse d’acquisition et de traitement (high-speed EBSD), et d’autre part sur la précision angulaire (high resolution EBSD). Ceci traduit le besoin constant d’améliorer les méthodes d’obtention de cartographie d’orientation, de manière à faire entrer cette technique de plus en plus en routine au sein des laboratoires industriels (contrôle qualité et recherche/développement).

La méthode que nous proposons pour obtenir des cartographies d’orientation cristallographique repose sur le phénomène de canalisation d’un faisceau d’ions par les plans cristallins à la surface de l’échantillon. Actuellement, ce phénomène est plutôt utilisé avec un faisceau électronique en relation avec l’observation de défauts cristallins sous la surface (dislocations, fautes d’empilement) mais pas pour produire des cartographies telles que celles obtenues en EBSD. Pourtant, c’est une idée déjà mentionnée par plusieurs auteurs dans le passé [3]. Le principe repose sur l’acquisition sur une même zone d’une série d’images ioniques pour différentes orientations de l’échantillon. De par le phénomène de canalisation, un pixel de la zone, repéré par ses coordonnées X et Y, aura une intensité différente sur chaque image. On peut donc obtenir pour chaque pixel un profil d’intensité en fonction de la coordonnée décrivant l’orientation de l’échantillon par rapport au faisceau. Ces profils d’intensité présentent des creux correspondant aux angles pour lesquels le faisceau d’ions s’est trouvé parallèle à certaines familles de plan. Un profil d’intensité est donc une signature très fine de l’orientation de l’échantillon.

Pour déterminer l’orientation cristallographique de l’échantillon en un point donné, l’idée consiste à rechercher dans une base de données de profils théoriques celui qui sera le plus proche du profil d’intensité expérimental au point considéré. Les trois angles d’Euler associés au profil d’intensité théorique le plus proche donneront donc l’orientation cristalline en ce point. La clé du problème réside donc dans la construction d’un profil théorique pour une orientation fixée, de manière à constituer cette base de données. Plusieurs approches sont possibles pour cela, qui seront expliquées et discutées en détail au cours de la présentation.

Cette méthode a fait l’objet d’un dépôt de brevet. Il est nécessaire maintenant d’explorer les potentialités de cette méthode, en termes de résolution, rapidité, fiabilité et étendue du domaine d’application.

Fig. 1: copie d’écran du logiciel écrit pour vérifier la corrélation entre le profil d’intensité en un point obtenu à partir d’une série d’images et les angles d’Euler au même point issus d’une cartographie EBSD acquise sur la même zone.


Fig. 2 : copie d’écran du logiciel écrit pour comparer le profil d’intensité experimental (vert), le profil théorique correspondant à l’orientation donnée par l’EBSD (rouge) et le profil trouvé dans la base de donnée (bleu). Dans le cas présenté sur la figure, la différence en l’orientation EBSD et l’orientation trouvée dans la base est de 1,5°.

Références :
[1] Estimation of recrystallized volume fraction from EBSD data, J. Tarasiuk, Ph. Gerber and B. Bacroix, Acta Mater (2002) 50 1467–1477
[2] Characterization of the Grain-Boundary Character and Energy Distributions of Yttria Using Automated Serial Sectioning and EBSD in the FIB, S.J. Dillon and G.S. Rohrer, Journal of the American Ceramic Society (2009) 92 1580–1585
[3] Crystallographic orientation contrast associated with Ga+ ion channeling for Fe and Cu in focused ion beam method, Y. Yahiro, K. Kaneko, T. Fujita, W.-J. Moon and Z. Horita, Journal of Electron Microscopy (2004) 53 571–576