Etude in situ du frittage de céramiques par Microscopie Electronique à Balayage Environnemental à Haute Température

R. PODOR, G. I. NKOU BOUALA, N. DACHEUX, J. RAVAUX et N. CLAVIER
Institut de Chimie Séparative de Marcoule, UMR 5257 CEA-CNRS-UM2-ENSCM Site de Marcoule, Bat 426, BP 17171, F-30207 Bagnols sur Cèze cedex

Lors de l’élaboration de matériaux céramiques, l’étape de consolidation est généralement réalisée par un traitement thermique de la pièce crue mise en forme. Cette étape, dite de frittage, peut être décrite par 3 stades successifs qui correspondent de manière simplifiée, à l’élaboration des ponts entre les grains, à la densification du matériau puis au grossissement des grains. De nombreux travaux, menés depuis plus de 60 ans, ont été dédiés à l’étude de ces processus. Peu d’entre-eux reportent des études menées in situ, à l’échelle microscopique.
En combinant les savoir-faire de l’ICSM dans le domaine de la synthèse et en expérimentation in situ dans le MEB environnemental à haute température, des stratégies ont été développées pour étudier spécifiquement les différents stades du frittage de matériaux céramiques. Nous nous attacherons ici à montrer quels résultats peuvent être obtenus et quelles informations complémentaires ces expériences apportent aux chercheurs (Figure 1).

Figure 1 : Suivi in situ du frittage de deux nanosphères de CeO₂ à T=1150°C (Thèse G.I. Nkou Bouala)

Publications associées :
1) G.I. Nkou Bouala, N. Clavier, R. Podor, J. Cambedouzou, A. Mesbah, H.P. Brau, J. Lechelle and N. Dacheux "Preparation and characterisation of uranium oxides with spherical shape and hierarchical structure" CrystEngComm. 16 (2014) 6944-6954
2) N. Clavier, R. Podor, L. Delière, J. Ravaux and N. Dacheux "Combining in situ HT-ESEM observations and dilatometry: an original and fast way to the sintering map of ThO2" Materials Chemistry and Physics (2013) 137(3), 742-749.
3) N. Clavier, R. Podor, J. Ravaux, G.I. Nkou Bouala, N. Dacheux "Contrôler la microstructure des céramiques nucléaires. De nouveaux outils pour des matériaux adaptables" L'actualité Chimique (2013) 380, 15-19
4) R. Podor, N. Clavier, J. Ravaux, L. Claparède, N. Dacheux and D. Bernache-Assollant "Dynamic aspects of cerium dioxide sintering: HT-ESEM study of grain growth and pore elimination" J. Eur. Ceram. Soc. (2012) 32, 353-362
5) R. Podor, N. Clavier, J. Ravaux, L. Claparède, N. Dacheux "In situ HT-ESEM observation of CeO2 grain growth during sintering" J. Am. Ceram. Soc., (2012) 95(11), 3683-3690