Imagerie 3D Raman et FIB dans le MEB: une nouvelle méthode pour la caractérisation minérale et morphologique de l’amiante environnementale.

Guillaume WILLE¹, Didier LAHONDERE¹, Jeromine DURON¹, Ute SCHMIDT², Jeremie SILVENT³

1- BRGM, 3 avenue Claude Guillemin – BP36009, 45060 ORLEANS Cedex 2
2- WITec Gmbh, Ulm, Allemagne
3- TESCAN France, Fuveau, France


Le terme “amiante” regroupe un ensemble de 6 minéraux (1 serpentine, 5 amphiboles) qui cristallisent sous forme de fibres et présentent des propriétés spécifiques, telles qu’un caractère flexueux, une excellente résistance thermique, électrique, à la dégradation chimique [1]. L’amiante est classée cancérigène car l'inhalation de fibres provoque des maladies respiratoires, asbestose, cancers du poumon, mésothéliome [2]. L’amiante est interdit dans la plupart des pays. Cette interdiction s’applique également aux matériaux naturels exploités en carrière [3] ou utilisés dans les travaux publics. Cependant, les normes actuelles, basées sur l’analyse de fibres par MET, sont souvent inadaptées à ce type de matériaux massifs et fortement hétérogènes. En particulier, les protocoles de préparation sont souvent complexes et susceptibles de générer des fragments de clivage à partir d’amphiboles non fibreuses.

L’utilisation couplée d’un MEB/EDS et de l’imagerie par spectroscopie Raman confocale au sein d’un même système analytique est une nouvelle méthode qui permet à la fois de visualiser et d’identifier in-situ des fibres minérales submicrométriques dispersées au sein d’une matrice minérale, et d’en déterminer l’éventuel caractère asbestiforme. La combinaison, sur un même appareil, du MEB-FEG, de l’EDS et de l’imagerie Raman permet une localisation précise et l’identification de la nature minérale et de la morphologie des fibres sans méthode d’extraction de la matrice, jusqu’à un diamètre inférieur à 400nm [4]. De plus, l’imagerie Raman permet l’acquisition d’un volume 3D, apte à fournir des informations de morphologie des fibres notamment le ratio longueur/diamètre, et leur distribution dans le volume. Cette méthode est, par ailleurs, non-destructive.

En complément du 3D Raman, le MEB-FIB peut s’avérer un outil précieux. En effet, il permet d’accéder à un voxel inférieur à 100nm, une résolution suffisante dans la plupart des cas pour les fibres d’amphiboles les plus fines. MEB-Raman et MEB-FIB peuvent être connectés sur le même appareil [4], offrant ainsi un ensemble analytique complet pour la problématique amiante environnemental.

Figure 1 : Cartographie Raman 2D et volume 3D - Fibres d'actinote (rouge) dans une matrice de quartz (vert) et calcite (bleu)

Figure 2 : Volume 3D MEB-FIB - Fibres de ferro-actinote (jaune) dans une matrice d'orthose (violet)

[1] WHO, Environmental Health criteria 53, Geneva (1986)
[2] L. Kazan-Allen, LUNG CANCER, 49(S1) (2005), S3
[3] D. Lahondère et al., ENVIRON EARTH SCI 77 (2018), 385
[4] J. Jiruše et al. J VAC SCI TECHNOL B, 32 (2014), 06FC03-1