Microanalyse X des échantillons non conventionnels : cas des microparticules

Mouad Essani
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LCPMR - Laboratoire de Chimie Physique - Matière et Rayonnement - Sorbonne Université

Les poudres sont formées d’une assemblée de microparticules solides se présentant sous une forme individuelle ou agglomérée. Leur caractérisation présente un intérêt particulier pour les secteurs industriels dont les activités nécessitent la mise en place des méthodes de synthèse et d’utilisation du solide divisé (broyage, cristallisation, frittage, atomisation…).

La microanalyse X par sonde électronique a un volume d’analyse de l’ordre de quelques micromètres cubes permet l’investigation des microparticules composant la poudre. Couplée à la microscopie électronique, elle donne la possibilité d’effectuer une caractérisation à la fois élémentaire et morphologique.
La caractérisation élémentaire s’effectue via la mesure des rayons X émis par chaque élément. Les rayons mesurés fournissent des informations à la fois qualitatives et quantitative sur la composition de la particule.
L’analyse quantitative est obtenue à partir de la comparaison de l’intensité des rayons X émise par l’élément qu’on souhaite quantifier et l’intensité émise par le même élément dans un étalon. Cependant, les outils de l’analyse quantitative conventionnels avec étalons sont restreints au cas des échantillons massifs, plans et polis, et présentent des limitations lors de l’analyse des poudres. Ces limitations sont essentiellement dues aux pertes d’intensités causées par les effets géométriques dans les microparticules composant la poudre.

Nous présentons dans ce travail une méthodologie sans étalon, adaptée à la caractérisation des poudres, dans laquelle sont implémentés des modèles de corrections relatives aux effets géométriques influençant les résultats d’analyse quantitative des microparticules.