FurnaSEM1300 - Nouvelles perspectives en MEB à haute température.
Renaud PODOR a, Jérôme MENDONÇA a,b, Henri-Pierre BRAU a, Dorian NOGUES b, Antoine CANDEIAS b
a Institut de Chimie Séparative de Marcoule – CNRS, CEA, ENSCM, Univ Montpellier, Marcoule, France
b NewTec Scientific, 2 Rte de Sommières, 30820 Caveirac, France
renaud.podor@cea.fr
La volonté d’observer directement le comportement des matériaux à
haute température dans la chambre d’un microscope électronique à
balayage (MEB) est apparue dans les années 60, pratiquement avec la
commercialisation des premiers MEB. Les premiers dispositifs chauffants
miniatures ont été fabriqués dans des laboratoires de recherches et ont
permis l’observation de processus physiques opérants sous vide poussé
(principalement des phénomènes de frittage)1.
D’autres dispositifs ont ensuite été développés et
commercialisés et il existe aujourd’hui différentes solutions
techniques qui permettent de chauffer des échantillons jusqu’à 1500°C.
Toutefois, chaque dispositif présente des limites (sensibilité à
l’oxydation, dégazage, imprécision dans la mesure de température
échantillon, etc) que nous avons tenté de contourner en développant et
construisant une nouvelle famille de fours appelée FurnaSEM.
Ces fours permettent de travailler jusqu’à 1340°C, sous tout
type d’atmosphère (vide poussé, atmosphère oxydante, neutre ou
réductrice). Le développement de ces fours a été réalisé par une
approche combinée entre un four numérique et un four expérimental testé
dans un banc de test dédié. Chaque ensemble de données permet
rétroactivement d’améliorer la géométrie du four et de choisir les
matériaux. Cette approche permet aussi d’adapter la géométrie du four
en fonction des besoins des utilisateurs.
Les fours fabriqués ont été utilisés pour réaliser
différentes expériences in situ en température, dont certaines ne
peuvent pas être réalisées (à notre connaissance) avec les dispositifs
existants. L’observation de la transformation d’austénite en bainite a
été réalisée lors d’une trempe rapide de l’échantillon a environ 7°C/s.
L’observation de transformation de phases au sein d’un revêtement Al-Si
a été obtenue en couplant avec le four un détecteur BSE à haute
température2.
Enfin, en enregistrant des séries d’images tiltées à haute
température, les transformations topologiques ayant lieu au sein de ces
mêmes revêtements ont été mesurées en 3 dimensions3. Ces
différents exemples permettent d’illustrer les nouvelles possibilités
offertes par cette gamme de fours et de dégager de nouvelles
perspectives en MEB à haute température.
Références :
[1] R. Podor, G.I.N. Bouala, J. Ravaux, J. Lautru, J., N. Clavier,
Working with the ESEM at high temperature. Materials Characterization
(2019, 151, 15-26
[2] R. Podor, J. Mendonça, J. Lautru,... S. Mathieu, M. Vilasi,
Evaluation and application of a new scintillator-based heat-resistant
back-scattered electron detector during heat treatment in the scanning
electron microscope. Journal of Microscopy (2021) 282(1) 45-59
[3] R. Podor, X. Le Goff, J. Lautru,... D. Nogues, A. Candeias, Direct
Observation of the Surface Topography at High Temperature with SEM.
Microscopy and Microanalysis (2020) 26(3) 397-402
