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Généralités sur la préparation d'échantillons / polissage ionique
« Dernier message par suzanne.jacomet le mars 04, 2015, 06:19:02 pm »
Avant d’acquérir un système de polissage ionique, on aimerait avoir l'avis des utilisateurs des appareils:
-  Leica EM TIC 3X
-  GATAN - ILION
Nos besoins: faire des polissages en sections transverses mais aussi plans.
Merci
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Bonjour,

J'essaierais d'y parvenir en utilisant le logiciel Stratagem. Je choisirais de faire des acquisitions à 5KV, 10KV et 15KV. Pour une couche de TiO2 de 200nm la première tension devrait permettre d'analyser presque uniquement la 1ère couche et les deux suivantes donneront aussi des informations sur la couche d'or.
Auparavant il serait bon de faire une mesure d'épaisseur de la couche si celle-ci n'est pas connue de manière précise, à moins que la densité réelle de la couche ne soit connue. En effet l'un de ces deux paramètres doit être connu avec précision pour obtenir un résultat fiable. La connaissance de l'un permet d'ailleurs d'obtenir l'autre.
Evidemment cette méthode suppose l'acquisition de standards fiables pour les trois éléments chimiques en jeu.
Attention de déclarer l'existence de la couche de métallisation (carbone de préférence) et son épaisseur si elle est connue car le dosage de l'oxygène y est sensible.
Le logiciel Stratagem permet de choisir les raies des éléments utilisés: La raie M de l'or semble judicieuse pour les trois tensions et la raie K du titane pour 10 et 15KV mais il faudra utiliser la raie L pour 5KV.

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EDS / Re : quantification et détection du carbone
« Dernier message par oknoy le février 09, 2015, 09:49:20 am »
Merci François pour ces éclaircissements.

Meilleures salutations.

Y.G.
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EDS / Re : quantification et détection du carbone
« Dernier message par Francois le février 07, 2015, 07:32:14 pm »
Bonjour,
Pour ces deux questions, il est peut-être préférable de prendre contact avec votre fournisseur.
La première est très probablement liée au logiciel, soit liée à une erreur de paramétrage soit à un bug (mise à jour ?).
La seconde est double. D'une part, il est très difficile de quantifier en meb le carbone, sinon presque impossible en meb, d'autre part, votre détecteur n'a peut-être pas la résolution suffisante pour bien mettre en évidence le pic de C.
Bien cordialement
FB
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EDS / quantification et détection du carbone
« Dernier message par oknoy le janvier 26, 2015, 11:08:29 am »
Bonjour,
 
Veuillez tout d'abord pardonner l'utilisation de termes basiques, je suis depuis peu dans le domaine de la microscopie électronique.

J'utilise actuellement un système d'analyse EDS Brüker assisté du logiciel "Esprit". Tout se passe bien lors de l'acquisition du spectre, mais lors de la quantification (semi), un message d'erreur s'affiche de temps en temps par le logiciel : "Total des concentrations supérieur à 100 --> erreur fatale". Quelqu'un saurait-il d'où vient le problème, et surtout comment le résoudre ? Je suppose que les compositions massiques ou atomiques affichées n'ont aucun sens dans ce cas ?

D'autre part, j'ai du mal à affirmer clairement la présence de carbone, car le pic correspondant à cet élément se trouve juste à coté du pic de bruit. Y-a-t-il une méthode pour rendre la détection du carbone plus évidente ? Comment faites-vous ?

Merci d'avance pour vos réponses.

Bonne journée,
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Bonjour Suzanne,
Je ne crois pas que de mettre les échantillons à l'étuve soit une solution.
Cela pourrait même être pire (cf. un des exposés des journées pédagogiques de décembre 2014).

Fr.
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Merci pour ces infos. Nous pensons aussi que le plus judicieux serait de monter l'évactron sur le SAS, et avions demandé à ZEISS d'y réfléchir lors de l'achat de notre Supra40 (en 2010), mais il n'y a pas eu de suite...
Quelqu'un a t' il déjà réalisé  (ou fait réalisé) ce montage sur un SAS ZEISS?
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Généralités sur la préparation d'échantillons / Re : Masse limite d'un échantillon
« Dernier message par bgros le octobre 24, 2014, 03:01:32 pm »
Merci beaucoup pour vos réponses.

Cordialement,

Baptiste
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Evènements à venir / EMAS 2015
« Dernier message par admin le octobre 20, 2014, 11:14:27 pm »
EMAS 2015
14th EUROPEAN WORKSHOP on MODERN DEVELOPMENTS AND APPLICATIONS IN MICROBEAM ANALYSIS
3 to 7 May 2015 at the Grand Hotel Bernardin
Portorož, Slovenia
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Bonjour,

La 1ere chose à faire est de regarder la documentation de votre MEB.
En règle générale, hors spécifications spéciales :
- pour une platine avec moteurs pas à pas (step motor), le poids max est de 2Kg à plat et 500g tilté ;
- pour une platine avec moteurs piezo, le poids max est de 500g à plat et 200g tilté.
Cdt,

Fabrice
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