Détection de traces de composés toxiques résiduels dans des poudres céramiques oxydes.

Jean-Louis LONGUET
CEA/Le Ripault - 37250 Monts

Les règles d’utilisation de certains composés chimiques sont définies à partir des risques engendrés par ces composés. L’annexe 1 de la directive européenne 67/548/EC contient une liste de classification et d’étiquetage de substances réglementées au sein de l’UE. C’est notamment le cas de l’oxyde de nickel (NiO) qui est classé comme Toxique (T) et Cancérigène-Mutagène-toxique pour la Reproduction (CMR). Pour classer CMR une préparation, l’arrêté du 09/11/04 définit le seuil en concentration de ce produit au sein du matériau à 0,1% en masse, c’est-à-dire un niveau très bas, que l’on peut qualifier de « traces » dans le domaine de la microanalyse X.

Nous présentons ici une méthode originale pour détecter des traces éventuelles de NiO dans des céramiques de type oxydes ferromagnétiques au niveau du seuil réglementaire européen. Elle est basée sur une analyse locale de composition chimique par microsonde de Castaing.

Le principe de base consiste à tirer parti de la grande différence de teneur en nickel entre les deux composants. En sondant de manière locale la préparation par cartographies X, il est possible de détecter ces variations à l’échelle de quelques micromètres. Avec 40 zones d’analyse, 80% de la surface totale d’une préparation polie (~ 300 mm²) peuvent être étudiés dans un délai raisonnable avec une résolution spatiale adaptée à la microstructure. Un post-traitement des cartes de rayons X est réalisé pour détecter les zones riches en nickel (comme le NiO par exemple) et en quantifier un taux surfacique.