Microanalyse X Sur Echantillons Isolants

Jacques CAZAUX
jacques.cazaux@univ-reims.fr

Plan
1° LES ISOLANTS NON CHARGES: PROPRIETES ELECTRIQUES.
2° PHENOMENES DE CHARGE: ECHANTILLONS DENUDES ; MODE DEFOCALISE
        Echantillon épais, homogène, surface libre: Limite de Duane Hunt : effet miroir
3° ECHANTILLONS METALLISES
        i) analyse des verres ;
        ii) Distorsion de F(rz) - choix de la métallisation (C; Cr, Au)
        iii) Autres: film flottant ; échantillon mince.
4° STRATEGIES
5° CONCLUSION

Résumé. La plupart des matériaux de notre environnement sont des isolants électriques et ces isolants sont constitués d'éléments légers (polymères, oxydes métalliques, verres, minéraux, etc.). Leur analyse en microsonde, même quand leur surface a été métallisée et mise à la masse, donnent naissance à une grande variété d'artefacts abondamment décrits dans la littérature [1;2].
Après un bref rappel des propriétés spécifiques des isolants (§ 1), l'étude des mécanismes de charge relatifs à des échantillons épais, homogènes et nus sera détaillée avec une attention particulière pour la mesure de la limite de Duane-Hunt (queue du fond continu du spectre X). Cette mesure de l'énergie effective des incidents sur la cible, permet d'évaluer le potentiel de surface et d'en déduire, quand elle est bien conduite, la frontière entre les potentiels de surface positifs (peu perturbateurs) des potentiels négatifs (très perturbateurs) (§ 2).
En supprimant les effets perturbateurs externes, la métallisation de la surface de l'objet permet la microanalyse mais ne garantie pas une bonne analyse. C'est en particulier le cas des verres via la migration des ions mobiles du type Na+ : un phénomène qui se produit aussi en ESEM. La distorsion éventuelle de la fonction F(rz) et le choix guidant la nature du revêtement seront aussi évoqués ainsi que quelques cas spécifiques concernant les échantillons minces sur substrat conducteur (§ 3).
Enfin, précédant la conclusion (§5), des stratégies pour minimiser ces effets néfastes seront décrites (§ 4).

[1] J. Cazaux, 'Microscopie Électronique à Balayage et Microanalyses' Les Editions de Physique F Brisset Editeur Chap XVIII de (2008) 611-644
[2] J. Cazaux. J. of Electron Spectrosc. Rel Phen. (2009) 45691
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