Préparation de pointes pour la sonde atomique tomographique par FIB

Emmanuel CADEL, Fabien CUVILLY
Groupe de Physique des Matériaux (GPM) - UMR CNRS 6634 - UFR Sciences et Techniques
Avenue de l'Université - B.P. 12, 76801 SAINT ETIENNE DU ROUVRAY CEDEX FRANCE

Le développement, au GPM, d'une sonde atomique tomographique assistée par impulsions laser (LaWATAP) permet l'ouverture de cette technique de nano-analyse à l'échelle atomique vers des nouveaux domaines d'applications notamment dans le domaine des matériaux semi-conducteurs. Dans ce contexte, l'utilisation d'un microscope électronique à balayage équipé d'une colonne d'ions focalisés (MEB FIB) permet la préparation des échantillons de sonde atomique pour l'analyse de ces matériaux.

Ces échantillons particuliers sont des pointes très fines dont le rayon de courbure à l'apex est inférieur à cinquante nanomètres. Le MEB-FIB nous permet de placer, par différentes étapes successives d'usinage, de soudure et de micromanipulation, les " objets souhaités " (précipité, joint de grains, transistors, informations de surface…) dans la seule région analysable par la sonde atomique tomographique : les cent premiers nanomètres de la pointe.
La zone d'intérêt est repérée préalablement sur un échantillon par MEB (contraste électrons secondaires). Sa surface est protégée à l'aide d'un dépôt de métal assisté d'abord par le faisceau électronique, puis assisté par le faisceau d'ions. Le dépôt protège, sans dégrader, l'information contenue dans le volume analysable en sonde atomique. Une procédure d'usinage automatique permet de dégager grossièrement (rough mill) et rapidement la zone à prélever (figure 1 - photo 1). L'utilisation couplée d'un micromanipulateur et d'un système d'injection de gaz (platine ou tungstène) permet le prélèvement de ce volume, sa fixation par soudure sur une pointe support généralement en tungstène (figure 1 - photo 2 et 3). L'usinage, en forme de pointe, du volume prélevé se fait par un amincissement annulaire par faisceau FIB (figure 1 - photo 4). Un soin très particulier est apporté aux dernières étapes de l'amincissement annulaire afin de minimiser les dégâts d'irradiation introduits par le faisceau FIB : l'accélération des ions Gallium est réduite à son minimum. Durant toutes ces étapes d'usinage FIB, le faisceau d'électrons est utilisé simultanément pour visualiser en direct la zone d'intérêt (extrémité de la pointe) afin de s'assurer que celle-ci est préservée.

Figure 1 : différentes étapes nécessaires à la mise en forme d'un échantillon plan pour son analyse en sonde atomique tomographique : (1) Usinage automatique (logiciel) de plusieurs " murs enterrés " sur un substrat plan. L'information recherchée (multicouches nanométriques, composants, implants…) se situe sous la surface du substrat ; elle est protégée, avant toute opération d'usinage, par un dépôt métallique de Pt, (2) Prélèvement d'un unique mur à l'aide de la pointe d'un micromanipulateur, (3) Soudure sur une pointe support en tungstène, (4) Mise en forme de pointe de l'extrémité par usinage FIB

   
Tous les aspects technologiques de la préparation seront évoqués et illustrés par des expériences de sonde atomique tomographique dans différents domaines d'applications.