Analyses élémentaires par EDS et WDS sur un MEB FEG en environnement radioactif.

Gauthier JOUAN,
CEA Marcoule

Le Laboratoire de caractérisations des combustibles du CEA de Marcoule travaille sur la caractérisation des solides radioactifs et plus particulièrement sur les poudres d’actinides (U, Pu, Am, …). La particularité des poudres est de générer une forte contamination au sein des boîtes à gants et des équipements servant à leur caractérisation.

La présentation d’aujourd’hui s’articulera autour du MEB-FEG de marque ZEISS Supra-55. Cet appareil est équipé de détecteurs EDX et WDX. Le MEB est connecté à une boîte à gants (BàG) au niveau de sa chambre d’introduction des échantillons avec un soufflet souple pour atténuer les vibrations de la ventilation. Ce type de montage permet ainsi de désaccoupler le MEB de sa BàG pour en simplifier la maintenance en évitant la contamination.

Au cours de cet exposé, nous discuterons dans une première partie de la nucléarisation du MEB avec quelques exemples de maintenances curatives (remplacement et modifications sur des détecteurs par exemple). Nous ferons un retour sur expériences des modifications apportées au détecteur EDX pour limiter l’impact des radiations sur ce dernier et les conséquences induites.

Dans une seconde partie nous présenterons des exemples de résultats obtenus avec les différents détecteurs de l’appareil (SE2, BSE, InLens, EDS and WDS) en se focalisant sur des analyses réalisées en support aux études du retraitement des combustibles irradiés juste après leur dissolution. Des précipités Mo/Zr se forment lors du processus de dissolution  et  sont à l’origine d’encrassements significatifs des parois du procédé de retraitement. L’étude présentée réalisée en haute activité dans l'INB  Atalante vise à contrôler la croissance de ces précipités pour minimiser leur impact. Nous présenterons les images ainsi que les analyses élémentaires effectuées sur ces échantillons et ce que le MEB en actif a permis de mettre en évidence.

Une dernière partie mettra en avant l’intérêt d’utiliser un détecteur WDX dans le cas d’échantillons radioactifs, notamment dans le cas de la séparation des produits de fission (platinoïdes) ou pour séparer les raies caractéristiques des actinides (U, Pu, Am).