mise à jour le 23/01/2021

pour tout renseignement à ce sujet : jacky.ruste@orange.fr

         Echantillons tests

2020: lame de verre
2016: émail céramique

2012: verre métallique base nickel
2009: alliage cupro-aluminium
2005: alliage de maillechort

Objectif : savoir, pour un échantillon donné, où se situent les résultats de nos analyses par rapport aux résultats obtenus par la communauté.

OPERATION ECHANTILLONS TESTS 2005

81 laboratoires ont part

- 73 EDS
- 27 WDS
- 5 autres types d'analyses

Les résultats 

Echantillon choisi :

alliage métallique comportant peu d'éléments, et en teneur importante


Procédure :


  1 - un échantillon a été envoyé à chaque participant
  2 - Afin de faciliter le dépouillement des résultats, des conditions d'analyse sont indiquées : EDS      WDS 
  3 - les résultats ont été exposés (anonymement) lors de la réunion de fin d'année, les 8 et 9 décembre 2005

 

LES RESULTATS : 

Echantillon : alliage de Maillechort, généreusement fourni par F. Grillon.

Échantillon homogène (exceptés quelques précipités de MnS)


- nombre d'échantillons envoyés : 81
- nombre de laboratoires participants : 66 (81%)
- nombre d'instruments utilisés : 95 (69 EDS, 21 WDS, 5 divers)
- nombre total d'analyses : 258

                  - tension d’accélération (25, 20, 5 kV)
                  - avec et sans témoin (EDS)
                  - zones d’analyse diverses
                  - types de correction (Phiroz, ZAF, MC)

ech_maillechort
image en électrons rétrodiffusés

 

Analyses EDS : 69 spectromètres : 64 Si(Li), 2 Ge, 3 SDD

114 analyses 25 - 20 kV
       - 81 analyses "sans témoin"
       - 33 analyses avec témoin

83 corrections phiroz
23 corrections ZAF
1 correction Monte Carlo
7 non précisées
   

89 analyses 5 kV
       - 59 analyses "sans témoin"
       - 30 analyses avec témoin
72 corrections phiroz
10 corrections ZAF
1 correction Monte Carlo
6 non précisées

Analyses WDS : 21 Microsondes

25 analyses 25 kV
19 analyses 5 kV

Corrections :
- ZAF
- XPP
- PAP
- Phiroz


- Cameca : 5 Camebax, 10 SX50, 4 SX100
- Jeol : 1 JXA8800R, 1 JXA8900R

Autres techniques :

- 2 microfluorescences
- 1 TEM : Transmission Electron Microscopy (sur lame mince)
- 1 PIXE : Particle Induced X ray Emission (sur cible massive)
- 1 ICP : Inductively Coupled Plasma (spectrométrie d’émission par torche à plasma - solution diluée, pour analyse de traces)

Valeurs moyennes obtenues sur les éléments majeurs :

 
Ni
Cu
Zn
Microfluorescence 1
18.74
62.93
17.42
Microfluorescence 2
16.17
65.41
17.41
TEM
17
63.2
19.8
PIXE
18.01
61.98
19.27
ICP
17.7
62.6
18.9
EDS 25 kV
17.84 ± 0,83
61.88 ± 1,38
20.07 ± 1,59
WDS 25 kV
17.73 ± 0,33
62.12 ± 0,38
20.21 ± 0,40
EDS 5 kV
20.20 ± 7,05
59.27 ± 13,70
19.34 ± 6,62
WDS 5 kV
21.60 ± 1,87
63.20 ± 5,42
20.58 ± 1,17

                          A 5kV par rapport à 25 kV :
                                 - le Ni est surestimé (coefficient d’absorption de la raie NiLa)
                                 - le Zn et le Cu sont a peu près identiques

 

Les autres éléments :

     - En ICP : Fe (455 ppm) , Mn (950 ppm) , Si (<200 ppm)
     - En WDS : Mn (800ppm) , Fe (500ppm)
     - En EDS :
                         Al, Si, Mn, Fe, Ta, Co, O, C