mise à jour le 23/01/2021

pour tout renseignement à ce sujet : jacky.ruste@orange.fr

         Echantillons tests

2020: lame de verre
2016: émail céramique

2012: verre métallique base nickel
2009: alliage cupro-aluminium
2005: alliage de maillechort

Objectif : savoir, pour un échantillon donné, où se situent les résultats de nos analyses par rapport aux résultats obtenus par la communauté.


Lors des journées pédagogiques de décembre 2012, Jacky Ruste vous avait proposé de participer à un nouveau circuit d’inter-comparaison (document présenté à télécharger ici). Il a présenté les résultats en novembre 2013.

L’échantillon choisi est un verre métallique à base Ni.
Composition:
B : 3,6%, Cr : 10,4%, Fe : 5,6%, Co : 23,4%, Ni : 50,3%, Mo : 6,7%, plus 
0,1 à 0,2% d’Al et Si.

56 laboratoires participants:
  • 28 MEB FEG
  • 27 MEB W
  • 1 MEB LaB6

  • 37 EDS SDD
  • 20 EDS Si(Li)
  • 5 WDS (faisceau convergent) sur MEB
  • 13 microsondes
Conclusions de l'étude:
  1. A 20 kV, si la moyenne de l’ensemble des analyses peut paraître satisfaisante, au sein de chaque circuit d’intercomparaison on observe d’un laboratoire à l’autre, une plus forte dispersion en EDS qu'en WDS. Cette dispersion en EDS ne semble provenir ni de la nature du détecteur, ni du type de témoin, ni de la procédure de quantification, ni de la méthode de soustraction de l’intensité de fond continu…
  2. A 5 kV, même observation, avec des dispersions plus importantes. En EDS les problèmes sont liés à la résolution en énergie et aux difficultés de séparer les raies L entre elles. En EDS et WDS il subsiste les problèmes liés aux difficultés de la quantification des raies L et à l’imprécision de certains paramètres physiques, tels que les coefficients d’absorption photoélectriques…
  3. Compte tenu de l’homogénéité et de la grande dimension de l’échantillon, les résultats d’analyse en pression contrôlée ne montrent aucune variation en fonction de la pression, même jusqu’à 2000 Pa (ESEM), ce qui est normal !
  4. On peut s’interroger sur la définition du k-ratio en EDS qui semble différer de celle utilisée en microsonde, qui correspond à la définition qu’en a donnée Raimond Castaing, comme étant le rapport des intensités de l’échantillon à celle d’un témoin pur.
Inter-­‐laboratory comparison of a WDS-­‐EDS quantitative x-­‐ray microanalysis of a metallic glass
(publication  Ph. Jonnard, F. Brisset, F. Robaut, G. Wille, J. Ruste : X-Ray Spectrom. 2015, 44, 24-29)