ech_tests

Objectif : savoir, pour un échantillon donné, où se situent les résultats de nos analyses par rapport aux résultats obtenus par la communauté.

Après 2005, 2009 et 2012, 2016, un nouveau circuit d’inter-comparaison (« échantillon test ») est proposé durant l’année 2020

il s’agit cette fois d’une lame de verre

Ces circuits ne sont pas réservés uniquement aux laboratoires « expérimentés » mais à tous !
Au contraire, les laboratoires « néophytes » trouveront un grand intérêt à participer afin de se tester et de mettre (éventuellement) en évidence quelques problèmes « opérationnels »

Programme :
1 - Ce circuit est ouvert à tous les instruments :

•    MEB équipé d’un EDS
•    MEB équipé d’un EDS + WDS
•    Microsondes électroniques
•    et même, pourquoi pas, à d’autres moyens d’analyse (µfluo, SIMS…)

2 - Préparation

L’échantillon est fourni tel quel.
Isolant, il devra être métallisé si on ne dispose pas d’un MEB à pression variable ou environnemental.

3 – Conditions d’analyse :

•    Tensions d’accélération : 15 kV et si possible 5 kV,
•    La teneur en oxygène sera calculée par stœchiométrie et, si possible, analysée directement,
•    10 comptages minimum (ou spectres) avec ou sans témoin
•    Les temps d’acquisition, l’intensité électronique sont laissés à votre choix.

4 – Vous pouvez utiliser tous les instruments et spectromètres à votre disposition, (chaque instrument fera l’objet d’un rapport séparé)
5 – Il sera indispensable de renseigner le plus précisément possible les caractéristiques de votre spectromètre et les paramètres d’analyse qui figureront sur le questionnaire qui vous sera envoyé.

Organisation et « timing »
1 – Les labos intéressés présents à la réunion de décembre 2019 peuvent s’inscrire directement lors de la pause constructeurs tout en confirmant par mail à l’adresse : jacky.ruste@orange.fr

• Ils pourront récupérer directement leur échantillon lors de la pause.
• Un fichier explicatif avec les informations à fournir et un fichier pour les résultats leur seront envoyés par la suite

2 – Pour les laboratoires non présents mais qui souhaiteraient participer, ils devront s’inscrire par mail à l’adresse ci-dessus, ils recevront rapidement l’échantillon et le fichier explicatif
3 – Dès que les analyses seront faites, ces labos devront adresser les résultats à mon adresse mail (si possible avant la fin juin 2020 et au plus tard début septembre !)

La synthèse des résultats sera présentée de manière anonyme lors de la réunion de décembre 2020.

Présentations de
Jacky Ruste
lors des Journées Pédagogiques:

du 30/11/2015

du 29 /11/2016
(résultats complets)

L'échantillon à analyser en 2016 était un vase en céramique fourni gracieusement par la Société Française de Céramique (Marie Eline Couturier). Il est recouvert d'une couche d'émail d’environ 300 µm.

L’échantillon est fourni sous la forme d’un parallélépipède de 1cm de côté et de quelques mm d’épaisseur. Seule la couche d’émail externe (homogène) est à analyser quantitativement.

1 - Ce circuit est ouvert à tous les instruments :

MEB équipé d’un EDS
MEB équipé d’un EDS + WDS
Microsondes électroniques
et même, pourquoi pas, à d’autres moyens d’analyse (µfluo, SIMS…)

2 - Préparation :
L’échantillon peut être enrobé et analysé soit sur la tranche soit sur la face. Isolant il devra être métallisé (ou, si on dispose d’un MEB à pression variable ou environnemental, non métallisé sous atmosphère gazeuse)

3 - Conditions d’analyse :

tension d’accélération : 15 kV
10 comptages minimum (ou spectres) avec ou sans témoin
les temps d’acquisition, l’intensité électronique sont laissés à votre choix

4 - Vous pouvez utiliser tous les instruments à votre disposition (chaque instrument fera l’objet d’un rapport séparé)

5 - Il sera indispensable de renseigner le plus précisément possible à la fois les caractéristiques de votre spectromètre que les paramètres d’analyse qui figureront sur le questionnaire qui vous sera envoyé.

2020: lame de verre
2016: émail céramique
2012: verre métallique base nickel
2009: alliage cupro-aluminium
2005: alliage de maillechort

Lors des journées pédagogiques de décembre 2012, Jacky Ruste vous avait proposé de participer à un nouveau circuit d’inter-comparaison (document présenté à télécharger ici). Il a présenté les résultats en novembre 2013.

L’échantillon choisi est un verre métallique à base Ni.
Composition:
B : 3,6%, Cr : 10,4%, Fe : 5,6%, Co : 23,4%, Ni : 50,3%, Mo : 6,7%, plus 0,1 à 0,2% d’Al et Si.

56 laboratoires participants:

28 MEB FEG
27 MEB W
1 MEB LaB6

37 EDS SDD
20 EDS Si(Li)
5 WDS (faisceau convergent) sur MEB
13 microsondes

Conclusions de l'étude:

A 20 kV, si la moyenne de l’ensemble des analyses peut paraître satisfaisante, au sein de chaque circuit d’intercomparaison on observe d’un laboratoire à l’autre, une plus forte dispersion en EDS qu'en WDS. Cette dispersion en EDS ne semble provenir ni de la nature du détecteur, ni du type de témoin, ni de la procédure de quantification, ni de la méthode de soustraction de l’intensité de fond continu…
A 5 kV, même observation, avec des dispersions plus importantes. En EDS les problèmes sont liés à la résolution en énergie et aux difficultés de séparer les raies L entre elles. En EDS et WDS il subsiste les problèmes liés aux difficultés de la quantification des raies L et à l’imprécision de certains paramètres physiques, tels que les coefficients d’absorption photoélectriques…
Compte tenu de l’homogénéité et de la grande dimension de l’échantillon, les résultats d’analyse en pression contrôlée ne montrent aucune variation en fonction de la pression, même jusqu’à 2000 Pa (ESEM), ce qui est normal !
On peut s’interroger sur la définition du k-ratio en EDS qui semble différer de celle utilisée en microsonde, qui correspond à la définition qu’en a donnée Raimond Castaing, comme étant le rapport des intensités de l’échantillon à celle d’un témoin pur.

Les résultats complets

2020: lame de verre
2016: émail céramique
2012: verre métallique base nickel
2009: alliage cupro-aluminium
2005: alliage de maillechort

Echantillons tests