ech_tests

pour tout renseignement à ce sujet : jacky.ruste@free.fr

Objectif : savoir, pour un échantillon donné, où se situent les résultats de nos analyses par rapport aux résultats obtenus par la communauté.

Après 2005, 2009 et 2012, nous vous proposons un nouveau circuit d’intercomparaison (« échantillon test ») durant l’année 2016

Ce circuit n’est pas réservé uniquement aux laboratoires « expérimentés » mais à tous !
Au contraire, les laboratoires « néophytes » trouveront un grand intérêt à participer afin de se tester et de mettre (éventuellement) en évidence quelques problèmes « opérationnels »

Présentation de
Jacky Ruste
du 30/11/2015
lors des Journées Pédagogiques

L'échantillon à analyser est un vase en céramique fourni gracieusement par la Société Française de Céramique (Marie Eline Couturier). Il est recouvert d'une couche d'émail d’environ 300 µm.

L’échantillon est fourni sous la forme d’un parallélépipède de 1cm de côté et de quelques mm d’épaisseur. Seule la couche d’émail externe (homogène) est à analyser quantitativement.

1 - Ce circuit est ouvert à tous les instruments :

MEB équipé d’un EDS
MEB équipé d’un EDS + WDS
Microsondes électroniques
et même, pourquoi pas, à d’autres moyens d’analyse (µfluo, SIMS…)

2 - Préparation :
L’échantillon pourra être enrobé et analysé soit sur la tranche soit sur la face. Isolant il devra être métallisé (ou, si on dispose d’un MEB à pression variable ou environnemental, non métallisé sous atmosphère gazeuse)

3 - Conditions d’analyse :

tension d’accélération : 15 kV
10 comptages minimum (ou spectres) avec ou sans témoin
les temps d’acquisition, l’intensité électronique sont laissés à votre choix

4 - Vous pouvez utiliser tous les instruments à votre disposition (chaque instrument fera l’objet d’un rapport séparé)

5 - Il sera indispensable de renseigner le plus précisément possible à la fois les caractéristiques de votre spectromètre que les paramètres d’analyse qui figureront sur le questionnaire qui vous sera envoyé.

1 – Les laboratoires qui souhaitent participer doivent s’inscrire par mail auprès de Jacky Ruste : jacky.ruste@free.fr (avec copie à François Brisset : francois.brisset@u-psud.fr), ils recevront rapidement l’échantillon et le fichier explicatif.

3 – Dès que les analyses seront faites, ces labos devront envoyer les résultats à la m^zeme adresse (si possible avant la fin juin 2016) et renvoyer si nécessaire l’échantillon à l’adresse qui leur sera communiquée.

4 – La synthèse des résultats sera présentée de manière anonyme lors de la réunion de décembre 2016.

2012: verre métallique base nickel
2009: alliage cupro-aluminium
2005: alliage de maillechort

Lors des journées pédagogiques de décembre 2012, Jacky Ruste vous avait proposé de participer à un nouveau circuit d’inter-comparaison (document présenté à télécharger ici). Il a présenté les résultats en novembre 2013.

L’échantillon choisi est un verre métallique à base Ni.
Composition:
B : 3,6%, Cr : 10,4%, Fe : 5,6%, Co : 23,4%, Ni : 50,3%, Mo : 6,7%, plus 0,1 à 0,2% d’Al et Si.

56 laboratoires participants:

28 MEB FEG
27 MEB W
1 MEB LaB6

37 EDS SDD
20 EDS Si(Li)
5 WDS (faisceau convergent) sur MEB
13 microsondes

Conclusions de l'étude:

A 20 kV, si la moyenne de l’ensemble des analyses peut paraître satisfaisante, au sein de chaque circuit d’intercomparaison on observe d’un laboratoire à l’autre, une plus forte dispersion en EDS qu'en WDS. Cette dispersion en EDS ne semble provenir ni de la nature du détecteur, ni du type de témoin, ni de la procédure de quantification, ni de la méthode de soustraction de l’intensité de fond continu…
A 5 kV, même observation, avec des dispersions plus importantes. En EDS les problèmes sont liés à la résolution en énergie et aux difficultés de séparer les raies L entre elles. En EDS et WDS il subsiste les problèmes liés aux difficultés de la quantification des raies L et à l’imprécision de certains paramètres physiques, tels que les coefficients d’absorption photoélectriques…
Compte tenu de l’homogénéité et de la grande dimension de l’échantillon, les résultats d’analyse en pression contrôlée ne montrent aucune variation en fonction de la pression, même jusqu’à 2000 Pa (ESEM), ce qui est normal !
On peut s’interroger sur la définition du k-ratio en EDS qui semble différer de celle utilisée en microsonde, qui correspond à la définition qu’en a donnée Raimond Castaing, comme étant le rapport des intensités de l’échantillon à celle d’un témoin pur.

Les résultats complets

2016: émail céramique
2012: verre métallique base nickel
2009: alliage cupro-aluminium
2005: alliage de maillechort