• Reste-t-il de l'or sur la cible? (réponse de F.Brisset)
• Je n'ai jamais pu déposer d'or sur des échantillons d'un certain type de polymère alors que sur d'autres, il n'y avait aucun problème (réponse de M.Repoux)

• Juste après le polissage, passage aux ultrasons dans de l'eau très chaude pendant 1/4 h, puis, rinçage à l'éthanol aux ultrasons
  Remarque, cette méthode n'est pas efficace à 100%
  (réponse de Denis Boivin d'après Catherine Rio, ONERA)   
  

• Finition à la silice colloïdale (syton) 0,04 µ SFI (LOGITECH) ramenée à un PH neutre avec de l'eau oxygénée (5ml de SFI et 8 ml de H2 O2), tissu PRESI Supra 3 Embossé, pression totale 240 gr, vitesse de rotation 60 t/mn, temps de polissage 3mn.- Nettoyage avec savon liquide, rinçage à l'eau et contrôle sur microscope métallographique- Dernière étape, rinçage dans l'éthanol et séchage avec l'air comprimé ou au sèche cheveux qui est particulièrement recommandé.
  (réponse de Luc Beaunier, d'après http://www.gm.univ-montp2.fr/spip/IMG/pdf/Polissage.pdf )

• Pour ce genre d'échantillon, je réalise une section polie afin de conserver la planéité de mon échantillon.
  Je place la poudre au fond de mon moule pour section polie (je remplis mon moule avec une épaisseur de 3-4 mm d'échantillon de façon à avoir de la marge lors du polissage et pour avoir quelque chose de représentatif de tous les grains : un quartage de la poudre peut être également utile si l'échantillon est trop hétérogène) et j'utilise une résine transparente pour enrobage à froid avec une prise lente. Lors de cette étape, je fais un léger dégazage de la résine juste après le mélange résine+durcisseur : il s'agit de faire partir l'air sans trop disperser la poudre dans la résine.
  Pour le polissage, il ne faut pas hésiter à augmenter le temps de polissage, la pression et la vitesse de rotation des disques par rapport à une céramique traditionnelle car l'alumine est un matériau dur. Je réalise 2 étapes de prépolissage et 3 étapes de polissage avec une finition de 1µm.
  (réponse de M.E. Couturier, Sté Française de Céramique)

• On peut mettre les poudres dans de l'éthanol, agiter, prendre une pipette pasteur et déposer une goutte sur le stub en Alu. Cela permet de les "coller" un peu plus et donc d'en retenir davantage. Cette méthode est plus efficace si le support est parfaitement poli (par exemple, petit morceau d'un wafer de silicium)
      
  
• Pour préparer des poudres sans pastilles carbone il y a une solution qui consiste à recouvrir le plot avec de l'aquadag (laque carbone sans solvant). La laque sèche assez rapidement et passe d'un aspect brillant à un aspect mat; c'est à cet instant de transition qu'il faut mettre la poudre sur le plot en évitant d'en mettre trop (enlever l'excédent en soufflant ou en tapotant le plot incliné sur la table). Il n'y a plus de problème de conduction à basse tension à cause de la pastille carbone et suffisamment de poudre pour la représentativité.
  (réponse de Nicolas STEPHANT, Université de Nantes)

• Définition Diatomite :Roche sédimentaire formée par accumulation d'algues unicellulaires à carapace siliceuse (diatomées).
• Je ne sais pas si cela peut résoudre votre problème mais je connais un labo qui dissout la silice avec de la soude. Cela peut donc nettoyer les surfaces mais ce n'est pas une attaque au sens propre du terme.
  Que voulez vous faire exactement ? De toutes les façons ce n'est pas de l'attaque" métallographique", laquelle ne concerne que les métaux. (Réponse de Luc Beaunier - CCR-Jussieu)

• Il y a des éléments de réponse à votre question pour microtomie, ultramicrotomie et cryomicrotomie dans le livre sur la préparation des échantillons en TEM est prévu en sortie chez les libraires en fév. 2007 :
  "Guide de la préparation des échantillons pour la microscopie électronique en transmission" (en deux volumes : Méthodologie et Techniques".
• Il y a des renseignements complets avec l'adresse de l'éditeur sur le site WEB   http://temsamprep.in2p3.fr/  qui se présente seulement comme un résumé restreint de l'ouvrage. On y trouve aussi un logiciel d'aide à la décision qui permet au demandeur de trouver la bonne technique à partir de ce qu'il connaît de son échantillon et de ce qu'il veut voir ou analyser. Le tome "Techniques" décrit les techniques en détail pour tous les matériaux y compris la biologie et les matières molles : plastiques et autres (beaunier@ccr.jussieu.fr)

• Il existe dans le commerce des sprays conducteurs pour rendre conducteurs la surface des échantillons. Mais on peut utiliser ceux-ci directement sur le support objet pour coller l'échantillon avant que le spray ne sèche.
  Pourquoi aussi ne pas utiliser une résine très liquide avec durcisseur incoropré au dernier moment telle que celles qu'on utilise pour l'imprégnation sous vide (mais elles ne sont pas conductrices).
  Il existe aussi des colles en bâton que l'on étale à chaud (non conductrices).
  Et la colle carbone ça ne va pas ? (beaunier@ccr.jussieu.fr)

• Pour éviter l'effondrement il faut fixer les bactéries avec le mélange suivant :
  Glutaraldéhyde à 2% dans un tampon phosphate ou cacodylate de Na à 0,1M pH 7,3 pendant minimum 2 heures (voir plus). (le tampon peut être le tampon de culture sans indicateur coloré et sans apport de protéines ou sucres, il doit avoir le même pH que celui de culture).
  Puis rincer plusieurs fois avec le tampon à 0,175M pH 7,3
  Déshydrater avec de l'alcool éthylique puis dans de l' hexaméthyldisilazane (= HMDS) (Merck) selon la procédure suivante :
  Après le dernier bain de rinçage faire
     - un bain alcool éthylique à 30% dans l'eau distillée, 10 minutes minimum
     - un bain alcool éthylique à 50% dans l'eau distillée, 10 minutes minimum
     - un bain alcool éthylique à 80% dans l'eau distillée, 10 minutes minimum
     - deux bains alcool éthylique à 100% de 10 minutes
     - puis un bain de 15 minutes dans un mélange 1/2 HMDS + 1/2 alcool éthylique 100%
     - deux bains de 15 minutes dans l' HMDS pur pour finir.
  Ces bains peuvent être prolongés si le résultat n'est pas satisfaisant.
  Un dernier bain dans l'HMDS pur est laissé sous la hotte pour évaporation complète.
  Pour faciliter les passages dans les différents bains les bactéries sont déposées sur un filtre Nuclépore en polycarbonate de porosité 1µ. Ce filtre est très lisse sur une de ses surfaces (la face brillante) ce qui assure une bonne observation des bactéries. Il faut que la suspension de départ soit assez riche en bactéries, que celles-ci soit bien dispersées dans la solution et que la solution est un minimum de résidus de culture pouvant créer un dépôt sur le filtre. Si les bactéries sont cultivées en milieu liquide il est souvent nécessaire d'éliminer le plus possible celui ci par décantation et remise en suspension dans un tampon (à 0,175M pH 7,3) avant le dépôt sur le filtre
  (Réponse de Jacqueline Boumendil - courriel : jboumendil@tiscali.fr)

• J'avais réalisé un système simple à L'IFP Rueil Malmaison. Dans un dessiccateur en verre transparent l'échantillon est placé à plat sur le fond. Dans l'ouverture du couvercle il y avait un bouchon de liège une arrivée en verre avec robinet d'arrêt pour le vide d'une pompe primaire et un entonnoir de verre avec robinet d'arrêt fermé dans lequel on met une résine superfluide avec durcisseur du commerce (juste au dessus de l'échantillon. On fait le vide pendant un temps assez long (3 heures) puis on ferme le robinet du vide et on ouvre le robinet de la résine. Celle-ci tombe sur l'échantillon. Lequel aspire littéralement la résine. Et on attend la prise donc le durcissement de la résine. Il faudra ensuite polir l'échantillon ou décaper le surplus de résine chimiquement ou par faisceau d'ions. (L. Beaunier - CCR Jussieu)
• Contacter directement Brigitte Raviart : brigitte.raviart@ensmp.fr (F. Grillon - ENSMP)

• Procurez-vous "Specimen preparation in materials science" de Goodhew, vous aurez réponse à cette demande (F. Grillon - ENSMP)
• Pour polir électrolytiquement les métaux au laboratoire il faut un appareillage spécifique de type potentiostat ou une simple alimentation électrique de laboratoire. La technologie est souvent très différente en milieu industriel. L'échantillon à polir est placé en anode (borne positive) face à une cathode de grande surface (borne négative) dans un récipient isolant (verre). Pour chaque type de métal pur ou d'alliage il faut : un bain de polissage de composition chimique spéciale, une cathode en métal bien déterminé et un potentiel de dissolution bien précis. En outre on doit généralement contrôler la température du bain de polissage. Il faut généralement que le matériau soit monophasé sinon certaines phases ne sont pas polies électolytiquement ou polies à des vitesses différentes. On trouve ces données (composition du bain, température, nature de la cathode, potentiel de polissage) dans la littérature scientifique ou dans les ouvrages techniques (il y a peu d'ouvrages récents) ou encore dans les "handbook" de matériaux et éventuellement dans les "Sciences et techniques pour l'ingénieur". Des solutions toutes prêtes pour chaque famille de métaux sont disponibles chez les revendeurs de produits de polissage et de préparation métallographique. Si vous pouvez restreindre votre demande à quelques métaux je vous donnerai des réponses. De nombreuses solutions sont données dans :
    1 - P.J. Goodhew : Thin foil preparation for electron microscopy - Practical methods in electron microscopy Vol 11. Elsevier 1985
    2 - Practical electron microscopy in material science - Monograph 5 - Electron Microscope specimen preparation techniques in materials science. KC. Thomson-Russell and JW Edington - Macmillan - Philips Technical Library 1977
  (L. Beaunier)

• Pour disperser des particules il faut les mettre dans une suspension, la passer aux ultrasons, et deposer une goutte sur le porte echantillon.
  La representativité depend etroitement de la dispersion de taille, en caricaturant si toutes les particules ont la meme taille, une seule mesure peut suffire et si toutes les tailles sont differentes, cela devient un probleme statistique sur les grands nombres...
  Pour les pastilles autocollantes, la charge conductrice est du carbone, l'adhesif en contient beaucoup, d'ou la couleur... Je ne connais pas d'autres couleurs d'adhesifs qui ne degazent pas dans le microscope. Une solution est une colle genre cyanolite, mais qui risque d'enrober vos particules et donc de cacher leur aspect. (F. Grillon - ENSMP)

• alcool éthylique ou acétone aux ultrasons puis séchage par jet de gaz propre.

• Un spécialiste des suspensions colloïdales de silice est le Professeur A. Foissy Université de Besançon : alain.foissy@univ-fcomte.fr (L. Beaunier - CNRS - UPMC)

• tous les fournisseurs de produits métallographiques en proposent (F. Grillon - ENSMP)

Pour cette question, vous auriez tout intérêt à vous rapprocher du département de Génie Civil de l’Université Paul Sabatier de Toulouse qui fait ce type d’observations depuis plus de 10 ans (F. Grillon - ENSMP)

Références biblio à consulter :

• G. Escadeillas, J.C. Maso Int Symp “ An approach of the initial state in cement paste” - Advances in Cementitious Materials, Amecrican Ceramic Society, Gaithersburg, 1989
• A. Robars, U.B. Sleytr low temperature. Methods in Biological Electron Microscopy, ed. Audrey M. Glauert, Strangeways Research Laboratory, Cambridge, 1985
• R. Saada, E. Ringot, M. Barrioulet “ A Quantitative Structural Study of Fresh Cement Paste by Image Analysis” Cement and Concrete Research, Vol 21, pp 835-843, 1991

• Préparation métallographique conventionnelle suivie d'un traitement ayant pour but de supprimer tout ecrouissage superficiel. A savoir, lorsque c'est possible, finition par un polissage electrolytique(qui risque de pas marcher dans ce cas par effet de pile) ou finition a la silice colloidale. (F. Grillon - ENSMP)
  
  
• On peut ajouter à la réponse de François GRILLON le polissage lent par vibration qui en plus d'utiliser la silice colloïdale limitera le micro-écrouissage par rapport à un polissage mécanique traditionnel manuel ou semi-automatique. (CAZENAVE-VERGEZ Loïc- lcazenave@buehler.fr)

• Ce sont des particules de silice (taille comprise entre quelques nanos et quelques dizaines de nanos) dispersées dans un solvant. Souvent de l'eau mais parfois de l'éthanol ou autre, ça dépend ce qu'on veut en faire. Dans l'eau le PH doit être basique pour que les particules restent bien séparées, d'où le PH 9. On utilise ça pour déposer des couches de silice, faire des gels etc... (C. Gril - univ Montp II)

• La silice colloïdale utilisée en polissage est formée de poudre de silice de granulométrie de 0,04 à 0,06 µm mélangée à du KOH qui assure une attaque chimique simultanée au polissage. C'est ce qui explique le pH qui peut atteindre 9,8 !
  Les fournisseurs ne sont pas bavards sur la proportion SiO2/KOH dans l'eau, il semble qu'il y ait quelques variantes selon le fournisseur. (F. Grillon - ENSMP)

• Réponse partielle : La silice colloïdale est composée de grains de SiO2 de 0,025µm de diamètre dans une solution aqueuse dont le PH peut varier de neutre à basique quand on achète. (L. Beaunier- Paris 6)