Charges

Frederic WYCZISK <frederic.wyczisk@thalesgroup.com>
17-12-2009 10:33:54

Je voulais tout d'abord remercier toute l'équipe qui a permis la bonne organisation des journées pédagogiques des 3 et 4 décembre derniers.
J'ai quelques questions suite à ces rencontres.

1. J'ai cru comprendre qu' en analyse EDS les temps d'acquisition étaient de quelques minutes et qu'il ne fallait pas aller au delà car le critère (ki au carré) se dégradait. Est ce général et dûe à la stabilité
électronique de la chaine de comptage ou est ce dû au fait que sur les échantillons isolants se charge progressivement et que la limite Duane Hunt se déplace au cours du temps comme l'a montré Jacques Cazaux ? En gros sur un échantillon conducteur puis je compter pendant 1 heure en EDS pour rechercher des traces par exemple sans problème (avec un DT raisonnable bien sur, inférieur à 30%) ?

2. Pour les problèmes de charge est ce que chauffer l'échantillon (quand c'est possible) ne permettrait pas de résoudre une partie des problèmes. Je pense à un chauffage par porte échantillon chauffant pour les MEBs ou avec un laser (rouge ou vert ?) à travers un hublot pour les Auger qui n'ont pas de photomultiplicateur et donc qui ne craignent pas la lumière (channeltron) ? Pour les matériaux grands gaps j'avais même penser à un éclairage par lampe UV Helium 20 à 40 eV (pour générer des paires électrons trous et non plus seulement pour chauffer) mais Jacques Cazaux m'a dit que celà ne serait pas assez efficace et celà détruirait l'échantillon, y a t'il eu des essais dans ce sens ?

Cordialement
Frédéric Wyczisk

Le temps d'acquisition en MEB-EDS peut être limité pour plusieurs raisons :
- principalement (et sur tout échantillon) par la stabilité de l'instrument et en particulier par les variations de l'intensité électronique
- on risque aussi une dérive de la sonde qui peut être catastrophique pour l'analyse de phases de petites dimensions... en général il ne faut pas exagérer ce phénomène et des comptages de quelques centaines de sec sont tout à fait possibles (
- l'échantillon s'il est isolant ou peu conducteur peut effectivement se charger progressivement et modifier le spectre (voir présentation de F. Brisset) dans le cas des verres il y a en plus la migration des ions alcalins... sur un ech conducteur compter une heure, pourquoi pas si la phase est suffisamment grande pour limiter les effets de dérive... mais attention aux dérives de courant rendant difficile la comparaison avec un spectre étalon...
Là, je ne sais pas... à une époque j'ai tenté de chauffer l'échantillon mais c'était pour limiter la contamination en carbone...

(Réponses de J.Ruste)

BEN BRAHIM Hamdi
8-06-2006 11:02:36

Je suis un nouveau utilisateur de MEB, je travaille sur l'effet de charge sur um composite contenant différents taux d'humidité. y a t-il des précautions à tenir compte avant de réaliser l'essai courant de masse et l'effet miroir? (l'eau est un milieu dipolaire)
Pour la réalisation de l'effet miroir et le courant de masse, y at-il une influence de l'épaisseur de l'échantillon sur les résultats? ( je travaille sur des composites à matrice polymère)

Réponse de Jacques Cazaux (jacques.cazaux@univ-reims.fr) - 14-07-2006 14:35:05 :

1° L'effet miroir résulte de la formation d'équipotentielles consécutives à l'implantation d'une charge Q dans un isolant. Si l'épaisseur, e, de l'isolant est assez grande pour que le courant de conduction de l'isolant soit négligeable et donc que Q soit stable (il faut en particulier que le range R soit <<e), l'épaisseur e ne peut modifier les équipotentielles que par les images électriques multiples symétriques de la charge Q par rapport au plan du porte échantillon. En effet miroir quantitatif, cet effet a été calculé par Coelho. A mon avis il est du second ordre par rapport aux differences entre Q (injecté) et Q(implanté) Voir plus bas la réponse à Guezenoc.
2° On oublie trop souvent que le courant de masse est la somme algébrique de deux courants: courant de fuite (ou d'évacuation) + courant d'influence. L'évolution au cours du temps de ces 2 composantes est differente mais l'humidité peut induire une conductivité superficielle accroissant le courant de fuite.
Voir O. Jbara et al. NIM B 197(2002)114;
J.Cazaux Ecole d'été GN MEBA Grenoble 2006

GUEZENOC Herve- Université Bretagne sud
2-09-2005 15:23:45

Je m'intéresse au phénomène de charges dans les isolants. La microscopie électronique à balayage, via la méthode miroir, permet de caractériser voire de quantifier le phénomène. Parmi, les nombreux adhérents du GN-MEBA, y a t-il un utilisateur de cette technique? Merci

L’expert français en la matière est Guy Blaise (blaise@lps.u-psud.fr), il a plus de 30 ans d’expérience dans ce domaine. S’intéresse également aux isolants Jacques Cazaux (cazaux@univ-reims.fr)
(F. Grillon - ENSMP)
Cazaux Jacques-université de Reims
14-09-2005 09:18:31
Commentaire sur la caractérisation des matériaux polymères et composites :
En théorie oui, la méthode miroir devrait permettre d'accéder à la constante diélectrique du matériau puisqu'elle consiste à mesurer, dans le vide, les équipotentielles créée par une charge Q dans le diélectrique et dont l'effet dans le vide est KQ où K dépend de la constante diélectrique.
Mais cela suppose que l'on connaisse la charge Q qui diffère de la charge injectée par les effets (entre autres) de l'émission secondaire (variant éventuellement au cours de l'implantation); du courant de fuite et de la neutralisation des charges par l'atmosphère résiduelle.
Autrement dit les causes d'erreur sont si nombreuses que le résultat risque d'être très décevant si on sait déjà que la constante diélectrique de la plupart des matériaux se situe entre 2 et 5 (sauf exception notable comme celle de l'eau:80) - (Cazaux Jacques- jacques.cazaux@univ-reims.fr)

GUEZENOC Herve- Université Bretagne sud

Caractérisation des matériaux polymères et composites:
En tant qu'expérimentateur sur un MEB, j'ai entendu parler de la méthode miroir nécessitant un MEB et qui permet de remonter à la constante diélectrique des dits matériaux..

articles à consulter :

"Analysis of the scanning electron microscope mirror method for studying space charge in insulators"
H.J. Wintle, J. Appl. Phys. Vol86, 11, 1999, pp.5961-5967
"Electrical charges and tribology of insulating materials"
Ch. Guerret-Piecourt, S. Bec, D. Treheux, C.R.Acad Sci. Paris, t.2, Série IV, 2001, pp 761-774
"Scenario for time evolution of insulator charging under various focused electron irradiations"
J.Cazaux , J. Appl. Phys. 95 (2004) 731-743