EDS, EBSD

Blandine BRUYERE - EDF < blandine.bruyere@edf.fr>
28-09-2012 16:45

Bonjour,
Nous avons installé un EBSD sur un MEB tungstène. Or nous n'arrivons pas a obtenir la netteté sur la totalité du champ d'observation quelques soient les réglages (tension, courant, mode résolution ou profondeur de champ ...) et quelque soit le grandissement (entre 500 et 3000) et même avec focalisation dynamique...
Est-ce que quelqu'un aurait une astuce ?
Merci

Je pense que si vous avez ce pb c’est qu"il y a un pb avec le dynamic focus et/ou le sens du balayage.
Ces raisons sont possibles à 500 mais à 3000, qui est déjà un fort grandissement, on devrait pouvoir travailler même sans réglage de dynamic focus. Je fais des acquisitions à 100 sans problème de focalisation avec les corrections.
Est-ce que c'est toujours la partie centrale qui est correcte ou pas ? (réponse de F.Brisset)

Certains logiciels d'EBSD font automatiquement les corrections de dynamic focus. Dans ce cas, il faut veiller à ce que cette correction ne soit pas déjà faite par le logiciel du MEB. (réponse de M.Repoux)

Nicolas Stephant <Nicolas.Stephant@univ-nantes.fr>
08-11-2010 11:41

Quelqu'un pourrait-il m'indiquer le mode opératoire pour repolir une platine MAC de standards pour EDS ?
Merci d'avance

Personnellement, j'ai une platine MAC et lorsque je m'étais renseignée pour la repolir, on m'a dit que la seule solution était de la renvoyer chez les fournisseurs pour qu'ils effectuent eux-mêmes le polissage. (réponse de Christine Gendarme)
Luc Beaunier propose : surtout ne pas repolir à zéro avec les grains d'abrasif de 600, 800 etc... mais polir tout de suite sur un disque comportant un drap ou feutre sur lequel on étale une pâte de diamant (avec une granulométrie la plus fine possible) et avec le moins de pression possible.
Bien laver ensuite avec acétone puis éthanol et éventuellement éther. Sécher avec un gaz pur sous pression.

Frederic WYCZISK <frederic.wyczisk@thalesgroup.com>
17-12-2009 10:33

Je voulais tout d'abord remercier toute l'équipe qui a permis la bonne organisation des journées pédagogiques des 3 et 4 décembre derniers.
J'ai quelques questions suite à ces rencontres.

1. J'ai cru comprendre qu' en analyse EDS les temps d'acquisition étaient de quelques minutes et qu'il ne fallait pas aller au delà car le critère (ki au carré) se dégradait. Est ce général et dûe à la stabilité
électronique de la chaine de comptage ou est ce dû au fait que sur les échantillons isolants se charge progressivement et que la limite Duane Hunt se déplace au cours du temps comme l'a montré Jacques Cazaux ? En gros sur un échantillon conducteur puis je compter pendant 1 heure en EDS pour rechercher des traces par exemple sans problème (avec un DT raisonnable bien sur, inférieur à 30%) ?

2. Pour les problèmes de charge est ce que chauffer l'échantillon (quand c'est possible) ne permettrait pas de résoudre une partie des problèmes. Je pense à un chauffage par porte échantillon chauffant pour les MEBs ou avec un laser (rouge ou vert ?) à travers un hublot pour les Auger qui n'ont pas de photomultiplicateur et donc qui ne craignent pas la lumière (channeltron) ? Pour les matériaux grands gaps j'avais même penser à un éclairage par lampe UV Helium 20 à 40 eV (pour générer des paires électrons trous et non plus seulement pour chauffer) mais Jacques Cazaux m'a dit que celà ne serait pas assez efficace et celà détruirait l'échantillon, y a t'il eu des essais dans ce sens ?

3. Il me semble que le polissage des surfaces entraînent un tartinage des élements (dépend bien sur du type d'échantillon) visible par Auger ou par EDS basse énergie, le polissage n'entraine t'il pas des effets néfastes pire que les problèmes de rugosité de surface ?

Cordialement
Frédéric Wyczisk

Le temps d'acquisition en MEB-EDS peut être limité pour plusieurs raisons :
- principalement (et sur tout échantillon) par la stabilité de l'instrument et en particulier par les variations de l'intensité électronique
- on risque aussi une dérive de la sonde qui peut être catastrophique pour l'analyse de phases de petites dimensions... en général il ne faut pas exagérer ce phénomène et des comptages de quelques centaines de sec sont tout à fait possibles (
- l'échantillon s'il est isolant ou peu conducteur peut effectivement se charger progressivement et modifier le spectre (voir présentation de F. Brisset) dans le cas des verres il y a en plus la migration des ions alcalins... sur un ech conducteur compter une heure, pourquoi pas si la phase est suffisamment grande pour limiter les effets de dérive... mais attention aux dérives de courant rendant difficile la comparaison avec un spectre étalon...
Là, je ne sais pas... à une époque j'ai tenté de chauffer l'échantillon mais c'était pour limiter la contamination en carbone...
il est prouvé que le polissage et le nettoyage peuvent modifier la composition de surface par pollution... il faut être prudent mais en général le risque est faible (en cas d'analyse de l'Al ne pas polir à l'alumine, idem pour le C et le diamant...) tout dépendra aussi de la dureté des matériaux constituants l'échantillon, un métal mou peut effectivement "baver" et ça sera d'autant plus problématique que la tension sera faible (ou que l'absorption élevée...)

(Réponses de J.Ruste)

Frédéric WYCZISK - THALES Research & Technology - Palaiseau
09-08-2007 09:19:59
Bonjour,
En EDS quelle est l'influence de la rugosité de surface et de la charge sur une quantification dans un oxyde (oxygène et cations) ?
La méthode de fixer l'oxygène en ne rentrant que les différents oxydes supposés présents dans la matrice est elle fiable (calcul des pourcentages par stoechiométrie) ?
Cordialement

La rugosité de surface va vous engendrer des variations de l'absorption du rayonnement X. Si l'on considère que l'ordre de grandeur de la taille de la "poire" d'interaction (qui montre l'enveloppe des trajectoires des électrons du faisceau dans la matière) est du micromètre, l'émission X engendrée, et encore plus l'émission X émergeante, est majoritairement très proche de la surface (voir les fonctions PhiRhoZ). Une simulation de Monte Carlo dans vos conditions d'analyse peut donner de bonnes indications des profondeurs concernées. La charge va provoquer une décélération des électrons (qui peut être estimée en observant la limite de Duane Hunt dans votre spectre à sélection d'énergie). Cette décélération va limiter l'émission et déformer vers la surface la probabilité d'émission en fonction de la profondeur.
Il est quasiment impossible d'avoir un estimateur des erreurs introduites dans ces deux cas (et encore plus en cumulé).
Les calculs d'oxyde par stoechiométrie ne sont valables que sur des phases stables, ce qui est le cas de la majorité des échantillons minéraux, mais pas toujours le cas dans les métaux où les écarts à la stoechiométrie sont fréquents. La méthode de calcul de l'oxygène par stoechiométrie est fiable si vous pouvez être sûr du degré d'oxydation.
(réponse de F. Grillon - ENSMP)

Mallet Romain- Université Lyon 1
18-11-2005 16:32:13
Je souhaite réaliser des analyses EDS semi-quantitatives sur des particules de taille 0.2-5µm en suspension sur une grille TEM, à 80kV. Le logiciel "Voyager" (au manuel un peu succint) me propose plusieurs méthodes de correction, entre autres ZAF ou MBTS (pour Metallurgical and Biological Thin Section). En gros, doit-on négliger les effets de fluorescence et d'absorption dans ces conditions expérimentales?

Vous n’indiquez pas l’information principale qui est la nature de vos particules ! A priori vu la tension utilisée et la taille des objets vous êtes pile dans la zone de transition où les effets d’absorption peuvent être négligés (0,2 µm si les éléments présents ne sont pas trop lourds), et où les corrections ne peuvent plus être négligées. (F. Grillon - ENSMP)